• 締切済み

示差熱分析について

示差熱分析について皆様のご意見をお伺いしたく投稿いたしました。 ある金属の示差熱分析を行ったところ、融解がおこっているところ で大きな発熱ピークがあらわれました。通常、融解反応は吸熱反応になり 下に凸な曲線になると思っていたのですが、曲線は発熱のみのピークでした。おそらく同時に酸化が起こっていると考えられるので、その発熱ピークがでたと推察しています。吸熱反応もおこっているとして、なぜ今回のように発熱のピークのみしか現れなかったのでしょうかというのが質問です。 何か知見をお持ちの方いらっしゃいましたら、ご教授お願いします。

noname#230358
noname#230358
  • 金属
  • 回答数3
  • ありがとう数3

みんなの回答

noname#230359
noname#230359
回答No.3

発熱反応と吸熱反応が重なるような事例は経験有りませんが、DSCで測定した 場合には歪なピークになるのではないでしょうか? それともどちらか大きい方のピーク一つになるかでしょう。

noname#230358
質問者

お礼

回答ありがとうございます。 まさにわたしがお聞きしたかったことです。 発熱と吸熱の反応が重なった場合、どちらか大きい方の ピーク一つになるのかが気になっておりました。 反応の重なりのため実際は発熱反応も起こっているのに 吸熱ピークしかでない場合、ピークを見て 単純にこれは吸熱反応だけだと決定できないということですね。 この考え方は合っているのでしょうか? よろしくおねがいいたします。

noname#230359
noname#230359
回答No.2

結晶性のプラスチックの場合(PETやPBTなど)は融点以外に 結晶化する温度で発熱が見られますが、金属の場合では経験ありません。 酸化されて発熱するような金属でしたら有り得るかもしれませんね。 それとも金属に有機物でも付着している場合も炭素が燃える熱かもしれません。 そこで発熱温度が気になったのですが、300℃以上なら燃焼発熱かも しれません。

noname#230358
質問者

お礼

回答ありがとうございます。 金属でも非晶質の結晶化は発熱ピークとなります。 プラスチックの場合でも良いですが 発熱ピークの起こるような反応と 吸熱ピークの起こるような反応が同時に起こっている場合は どうなるのかが良くわかりません。 もし、何かご知見あればよろしくおねがいします。

noname#230359
noname#230359
回答No.1

ある金属が何かは開示できませんか? また発熱は何℃くらいで出ていますか?

noname#230358
質問者

お礼

回答ありがとうございます。 大変申し訳ありませんが これ以上の詳しいデータは開示することはできません。 質問の内容の範囲で何かご知見ありましたらよろしくお願いします。

関連するQ&A

  • 示差熱分析した温度における誤差の補正方法

    示差熱分析(DTA)を用いて融点が既知である標準物質(純度99.999%)の分析を行いました。 用いた標準物質はスズ(232℃)、亜鉛(420℃)、アルミニウム(660℃)です。( )内は融点です。 ですが、DTA測定を行った結果、スズの融点(吸熱反応)は256℃、亜鉛の融点が427℃、アルミニウムの融点が661℃という、低温域から高温域になるにつれ、誤差が小さくなっていく結果となりました。 このような結果では、とある試料を測定しても低温域で発生した吸熱、発熱反応の正確な温度が決められません。 どのような補正を行えば、このような誤差を修正できるのでしょうか? よろしくお願いします。

  • 示差熱分析(起電力について)

    先日示差熱分析に関する実験を行いました。 その際温度と起電力を測定したのですが、時間が経つにつれてピークとは関係無く起電力が段々と(ほぼ直線的に)下がってしまいました。 DTA曲線は状態変化が起きる時に変動する他は一定値になるはずなのにこうなってしまうのは何故でしょうか? 最初は標準物質と試料の比熱の違いで段々と温度差ができてしまったのかなと思ったのですが、それではもともと曲線が一定値になるはずがないので間違いなのだと思います。 機械によって上昇したり下降したりすると言われたのですがよくわかりません。

  • TG DTA DSC の原理

    DTAの原理についてなのですが、 http://homepage3.nifty.com/agnesokutei/pag24000.htm 上のページには 「昇温過程で試料に融解、相転移、蒸発、熱分解などが起きると、DTA曲線上の吸熱側にピークを生じ、これに対して酸化、熱重合、非晶質の結晶化、結晶歪みの回復などが起きると、発熱側にピークが生じます。」 とありますが、なぜそうなるかがわかりません。 またそれをどのように分析すれば熱的性質、発熱、吸熱反応を 特定できるか分かりません。またDTAとDSCの違いは、 反応熱量の定量的評価が出来るか、出来ないかという違いだけでしょうか?専門の本を呼んでもとても難しく書いてあります。 どなたか教えてください。

  • 金属の融点測定

    金属(合金)の融点をTG-DTA(示差熱分析)により測定しています。 得られた結果より固・液相線を解析したいのですが、どの点を固・液相線とすればよいのかわかりません。具体的に挙げますと、昇温時の融解ピーク(吸熱ピーク)の開始点および終了点を固液相線ととるのか、冷却時の凝固ピーク(発熱ピーク)の開始点および終了点を固液相線ととるのか。あるいはピークの極値をその値とするのか、接線法により値とするのか。などです。これらはいずれも文献等で挙げられている方法です。どれが正しいのでしょうか。よろしくお願い致します。

  • 分析機器DSCのデータ解釈について

    分析機器DSCのデータ解釈について DSCのデータでピークが吸熱反応のピークなのか融解のピークなのかはどう判断すればよいでしょうか?

  • 熱分析について。

    落花生の熱分析実験をしたのですが、結果(吸熱反応・発熱反応)から、各温度帯においてどんな反応(タンパク質の分解・燃焼、脂質の分解・燃焼など)が原因で起こったことなのかがイマイチ分からずにいます。 落花生の成分には多種の脂質やタンパク質が含まれているようですが、できれば「何が○○度で○○反応をしたので吸熱(発熱)反応を起し、試料重量が減少した」…などと詳しく教えていただけたら幸いです。 もしくは、タンパク質の分解開始温度・燃焼開始温度や、脂肪酸の分解開始温度・燃焼開始温度、またそれらの終了温度帯などご存知の方、よろしくお願いします。

  • 示唆熱分析について

    示唆熱分析について こんにちは、示唆熱分析についての質問です。 たとえば硫酸銅5水和物で示唆熱分析を行うと、吸熱反応 がおこった後に試料は基準物質に近い温度になり、基準物 質と同じような温度変化をするようですが、吸熱反応と 加熱による温度変化の二行程だけを考えると、基準物質 の温度に試料の温度が近づく理由がわかりません。なぜ、 試料は基準物質の温度に近い温度まで変化するのでしょうか。

  • 結晶性高分子の熱分析について

    素人質問で申し訳ないのですが、結晶性高分子をDSCで分析したらガラス転移後に吸熱ピークが2つあるサーモグラムが得られました。 より高温側にあるピークが融点であるということは分かっているのですが、低音側が何者なのかわかりません。 仮に融点が2つとして、なぜ融点が2つ現れるのでしょうか? 冷結晶化かと思いましたが、発熱ピークが得られたわけではないので違うと考えています。 なぜそう考えられるのかも合わせてご教授いただけると助かります。 よろしくお願いします。

  • DSC曲線について

    DSC曲線において吸熱のピークをだして、融解熱を求めました。 ここから結晶化開始温度、結晶化熱(凝固熱)を求めたいのですが、どうすれば良いのでしょうか? 単純に、融解熱=凝固熱とし、融解終了温度=結晶化開始温度としても良いのでしょうか? どなたかご存じの方、ご教授ください。

  • TG-DTA測定

    TDAは示差熱の事を表しているようなんですが単位はμVですよね?これが、なんで吸熱や発熱を表しているのか解りません。詳しい方、いらっしゃいますか?