アクリル樹脂硬化時の発泡について

質問

アクリル樹脂を硬化させると、しばしば樹脂液中に発泡が見られる場合がありますが、この気体はどこから生じているんでしょうか？

樹脂液中に溶存していた酸素がでてきているのでしょうか？樹脂液が沸点に達したからでしょうか？

どなたか教えてください。

回答No.2

koji59

１です。

ＢＰＯの種類で異なったということですが、ＢＰＯのペーストは
基本的に水に分散していますし、粉末でも水を多少含ませています。
よくある粉末だと２５％ぐらい水が含まれてるんじゃなかったかな？
この辺はうらおぼえですが・・。
（絶乾品は容易に爆発しますので、安全上、必ず含ませてます）

　ですので、硬化剤の配合量ではなく、含有されているＢＰＯの量を加味した上で配合する必要がありますが、その点は大丈夫ですか？

　あと、『泡』の件ですが、もしその『泡』が極めて小さく、硬化物が薄く濁っているような場合、硬化剤に含まれた水によるヘイズの可能性もありますので、その点もご考慮ください。

　ちなみに温度はどれくらいで硬化させてますか？

ＢＰＯを硬化剤にした場合、１０時間半減期温度が７０℃強ですが、アクリルは重合速度が速く、重合発熱もでかいので、実温度が予想以上に高くなる可能性もあります。その点も注意したほうがいいですよ。

　レスをみた感じ、撹拌時の空気の巻き込みが一番の原因っぽいんで、まずはしっかりと脱気してみてください。硬化剤によって撹拌時間が異なる旨の内容が書かれていましたが、そのまま固めると容存酸素量が異なるため、同じＢＰＯ配合量であっても、硬化時間などが変わると思います。アクリルは酸素による重合阻害を受けやすく、また酸素そのものを溶解しやすい物質ですので、このあたりは非常に重要ですよ。

お礼

たびたびのご回答ありがとうございます。非常に参考になります。

自分は義肢・装具の製作に従事する者で、アクリル樹脂は義足のソケットと呼ばれる切断端収納部分を製作する際などに利用しています。
業界としてアクリル樹脂を利用するようになってからは長くたつのですが、作業者の経験的な勘に頼った利用が大きく科学的な考察があまり行われていないという現状にあります。私はそこに疑問を感じていろいろ調査を始めたのですが、化学を専門にしたことがないもので…

頂いているアドバイスは非常に参考になるものばかりでありがたい限りです。

硬化剤は「樹脂液に対し2～5%を入れる」と先輩作業者には教わってきました。
しかし、これはBPOの配合率について考慮されたものではないですし、計測方法も非常にアバウトです。
（利用している硬化剤はBPO40%～50%のペースト、あるいは30%の粉体でした。）

私は樹脂液温度の計測実験を行いました。（PVAフィルムを一枚隔てた状態でサーミスタセンサをとりつけて計測）
樹脂液に対し硬化剤2%混ぜて硬化させる試験を、40%ペーストと30%粉体の場合で行ったところどちらも110度くらいまで上昇していました。
発泡はペースト状のものが80度くらいから、粉状のものでは105度くらいからみられました。(攪拌時間は同じになるようにしたのですが…)
（ご回答を参考にする限り、この硬化温度はどうやら高すぎるようですね。）

前回のご回答の3番目に「硬化温度が高いことによって沸点に達してガスが発生」という内容があったので、自分でも調べてみたのですが、実験で計測された80～100度という温度で沸点に達するものはメタクリル酸メチルそのものと水あたりでしょうか？(吸引による陰圧をかけた状態で成型しているので、どちらも沸点は大気圧下より下がっていると思います。)

またご指摘の攪拌時の酸素に対してあまり注意を払っていませんでした。（私自身も）
硬化剤を投入してから誘導期に入るまでの時間、誘導期の長さにばらつきが出るのは溶存酸素が原因だったのですね…。

やはり我々の作業はアバウトすぎるようですね。
硬化剤の配合をより慎重に行うこと、脱気を十分に行うこと、より低温下で硬化させることを業界全体に伝える必要がありそうです^^;

もし、引き続きアドバイスがあるようでしたらご教授よろしくお願いします。