- ベストアンサー
ICP発光分析
ICPでホウ素の含有量を定量分析をしました。 同じサンプルを続けて10回測定しましたが、はかるごとに量が減っていってしまいます。最終的には1回目に測定したときの半分になりました。 何か原因があるのでしょうか。 測定はブランク、標準溶液、サンプル、サンプル、サンプル、、、の順に行っています。 よろしくお願いします。
- 化学
- 回答数4
- ありがとう数4
- みんなの回答 (4)
- 専門家の回答
質問者が選んだベストアンサー
ホウ素はICPのチューブなどに吸着してメモリーしてしまいます。 つまり、一度高濃度のサンプルを吹いてしまうと、チューブや、ネブライザーやチャンバーにホウ素が吸着してその後、だらだらと溶出を続けバックグランドとして発光強度にオンされる。その溶出量が次第に減少して同一のサンプルを連続して測定していると発光強度が落ちてくると言うメカニズムだと思います。 その対策として 1、使用前にネブライザーやチャンバー、トーチ、は王水などに一晩浸漬して洗浄したものを使用し、導入系のチューブ類は新品を使用します。 2、ICPのダイナミックレンジにもよりますが、検量線は定量下限の100倍以内で測定しましょう。(たとえば0.01ppmが検量線の最低濃度だとすると定量上限は1ppm以下になる様にサンプルを希釈して測定しましょう。もちろん標準液の濃度も1ppm以下にする必要があります。 3、チャンバーとトーチをつないでいるチューブをテフロン製のものに取り替えましょう。 4、スタンダードや、サンプルを測定した後はバックグランドが元に戻るまで十分に導入系を超純水で洗浄します。 このような点に気をつける必要があります。 また、高濃度のサンプルを誤って吹いてしまったら、あきらめて、プラズマを消して、導入系のチューブ類を取り替えて、ガラス器具を洗浄しましょう。 余談になりますが、水サンプルの測定時に濃縮や分解には、通常のガラス器具を使用するとガラスからホウ素が溶出して測定値を過大評価してしまう可能性があります。 メスアップには樹脂製のメスフラスコ、分解や濃縮時にはテフロンビーカーや石英ガラス製のビーカーをお勧めします。
その他の回答 (3)
- zunzun37
- ベストアンサー率26% (5/19)
先日、書き込みさせて頂いた者です。 詳しいアドバイスをされている方がおられたので、問題ないですよね。 ちなみに、私が作業していた時は、ホウ素では無いですが、撥水する材料だったので、同じようにチューブに不着してしまい、海外のメーカーだったのですがチューブを3回に一回交換して測定しました。洗浄しても追いつかない状態だったので、、、 お役に立てずすみません。 頑張ってくださいね。
お礼
とんでもありません。 書き込みありがとうございました。 これからもいろいろ質問すると思いますが、またご回答いただけるとうれしいです。
- ooooaaadd
- ベストアンサー率68% (28/41)
ホウ素は結構吸着するそうです。 多摩化学工業で出しているなんとかいう、洗浄剤を使うと 吸着が除去できるそうです。(うろ覚え)
お礼
ご回答ありがとうございました。 自分で調べた限りでは分からなかったんですが、ホウ素は装置に吸着するんですね。。。
- zunzun37
- ベストアンサー率26% (5/19)
はじめまして! ちょっと量が減る意味が理解仕切れていないので、詳しく教えていただきたいのですが、測定数値が変わる意味なら、サンプルを連続しないで、標準溶液を間に毎回挟む方が良いと思います。 ホウ素ではないですが、違うサンプルで測定数値が変化してしまう時に機器メーカーさんから言われた方法なんですが、、、 もし、返答に誤解があったらもう一度、質問内容を教えてもらえますか?お役に立てる事が出来るかも知れませんので、、、
補足
ご回答ありがとうございました。 量が減るというのは、連続して測定したときに1回目は0.2 mg/Lだったのが10回目は0.1 mg/Lになってしまうということです。 1回目の測定結果が一番望ましい値なので、標準溶液を間にはさむのが一番良さそうです。 ただ、標準溶液を測定した後に再びブランク(純水)を測定するとホウ素の含有が見られます。機器内に残存しているのでしょうか。 ブランクを繰返し測定すると、やはりホウ素量は徐々に減少します。 ちなみにどの元素でもこのようになる訳ではありません。 長くなりましたが、どうぞよろしくお願いします。
関連するQ&A
- ICP発光装置のトラブル
ICP発光装置で、Si(ケイ素)を測定しようとしたのですが、ブランク(純水)の発光強度が普段測定している2ppm相当くらい出てしまって、測定が出来ません。 ちなみにケイ素は、0.1mol/L NaOH溶液で測定をしています。 カルシウムなどは、測定する環境からの汚染と文献で読んだことがあるのですが、ケイ素も環境からの汚染なのでしょか?どなたか教えて下さい。よろしくお願いします。
- ベストアンサー
- 化学
- ICP-AESを使用しての鉛の分析について
現在、業務でICP-AESを使用して、金属元素の分析を行っています。その中で、鉛とカドミウムの測定をすることが多いのですが、そのうちの鉛に関してご質問させていただきたいと思っています。 測定は、3つの波長を選択し、ブランク、0.01ppm、0.1ppmの3点で検量線を引いています。 しかし、普段、メインで使用する波長220.351では、割ときれいな検量線が引けるのですが、波長216.999での検量線は、0.1ppmの強度に対して、0.01ppmおよびブランクの強度が高く出てしまい、きちんと原点を通った検量線になりません。結果として、その検量線を使うことはできない、ということになってしまいます。 これは、やはりコンタミしていると考えるのが一般的なのでしょうか?もしそうだとしたら、220の波長でも高くなったりしないのだろうか?などど考えてしまうのですが・・・。どなたかご教示頂けたら助かります。 因みに、標準液の測定は、濃度の高いほうから順に測定しています。
- 締切済み
- 化学
- ICPの結果より含有量がしりたい
ICPの測定結果からそこに含まれている 金属の含有量が知りたいのですが どのように求めていくものなのか を聞きたいです 試料の重さとICPの結果の濃度との関係とか 概要がしりたいのでお願いいたします。
- ベストアンサー
- 化学
- 溶媒が定容量ではない試料のGC分析・定量方法
GCで溶液試料を分析する時の定量方法について教えてください。 溶液試料を加熱,反応させてから分析するのですが,最後の溶媒量がμLと微量なので定容量にすることができません。標準物質も加熱,反応させてから,容量が不明なまま分析します。 最後の溶媒量を定容量にできるのであれば,標準物質の溶液にd体を添加し,内部標準法によって定量できるのは理解できるのですが,そうでない場合はどうすればいいのでしょうか? 相談できる人がいないので,教えていただけるととても助かります。 よろしくお願いいたします。
- ベストアンサー
- 化学
- 原子吸光分析法の計算
この問題の解き方を教えてください。 ************************************ 原子吸光分析法で鉄鋼中のクロムCrの定量を行うために、標準添加法を試みた。 それぞれ鉄鋼1.00 gにクロムを0, 25, 50, 75 μg加えた後、 酸で溶解し調整した4個の溶液の吸光度は0.060, 0.112, 0.170, 0.215であった。 鉄鋼中のクロムの含有量はいくらか。 ************************************* 添加濃度[μg]と吸光度Aでグラフを描くのはわかるんですが、含有量はその傾きの値に なるのでしょうか?また単位は[μg^-1]でよいのでしょうか。
- ベストアンサー
- 化学
お礼
詳しいご説明ありがとうございました。 原因がよくわかりました! 対応策も書いていただいて、すごく勉強になりました。 ガラス製容器はよくないかなと思っていましたが、やはりダメですね。 樹脂製のものを使ってみます。 まわりに詳しい人がいないので、本当に助かりました。