再結晶で綿状のものが

質問

4-エトキシ-3-メトキシベンジルアルコール(室温で白色個体。融点54-59℃)を

酢酸エチル/ヘキサンの有機溶媒を用いて再結晶を行いました。

温度は60℃から室温まで一晩かけてゆっくりと下げて冷却したのですが

翌朝見てみると再結晶溶媒の水面らへんがかすかに白く濁ってるだけで結晶は析出していませんでした。

そこで軽く振って衝撃を与えたところ、溶媒全体が白く濁り綿状の試料が得られました。

容器の底には個体の試料も得られたのですが、なぜこのように溶媒全体に綿状になって試料が

析出するという現象が起きたのかわかりません。

溶媒を多く入れすぎて失敗したと思うのですが、失敗したことより

なぜ試料が綿状になって溶媒全体が白く濁ったのかを教えてください。

回答No.2

ORUKA1951

過飽和から急激に析出させたために雪や綿埃状に析出したものです。有機化合物ではよくある形です。急激に結晶化したため不純物を取り込んでいますので、改めて再結晶手順を行なってください。
　なお、過飽和しやすい物質の再結晶では、冷却時にガラス棒などで容器内壁をこするなどの操作が必要になるでしょう。---高校時代の化学実験でサリチル酸メチルの合成をされていたら説明は受けるはずです。
　結晶ができ始めたらゆっくり放冷で良いでしょう。とにかくゆっくり成長させるのが二つ目のポイントです。

　それまでは「翌朝見てみると」のように放置したらあきまへん。

お礼

回答ありがとうございます。
化学実験でこのような現象に遭遇したことがなかったので質問させていただきました。
ご指摘の通りに再度手順を踏んで実験をしたいと思います。
ありがとうございました。

回答No.1

NiPdPt

過飽和になっていたものから、刺激によって一気に結晶が出てきただけでしょう。結晶析出前に溶液が均一であるなら、溶液全体から均一に結晶が生じるのはむしろ当然の事と思います。

お礼

回答ありがとうございます。

再結晶でこのような現象に遭遇したことがなかったので質問させてもらいました。
過飽和で、溶液全体から均一に結晶が生じたということですね。ありがとうございます。