精製での再結晶法(再結晶についての初歩的な質問）

質問

再結晶での精製についての初歩的な質問だと思います。

学生実験であるAという物質を精製するのに、まずそれにヘキサンを加え、そして温度をあげました(還流下で）。そして穏やかに還流が始まったら、つぎに酢酸エチルを加え、これは物質Aが溶けるまで加え続けました。
そしてほとんど溶けて、少し不溶性の物質(これが何であるかはよく分からないのですが、これを重力ろ過で取り除き、そしてまず室温まで置いて、次に0℃まで冷却して結晶を得ました。

この場合、溶解度の差を利用して精製しているんだよって言われたのですが、まずこれでなぜ精製できるのか、しくみがうまくわかりません。基本的なところだと思いますがお願いします。
また、これは学生実験なので操作は決まっていましたが、
溶媒の決定はどのように考えるのでしょうか？
やっぱり溶解度とかを考えるのだと思いますが、その時のコツとかあるのでしょうか？ある物質の溶解度を調べるにはやっぱり化学辞典とかで調べることになるのだと思いますが？？、新規の化合物を作ろうとする場合、再結晶はどのように考えるのでしょうか？？

よろしくお願いします。

回答No.3

rei00 · ベストアンサー

> 溶媒の決定はどのように考えるのでしょうか？

　文献情報と経験です。具体的には下記。

> ある物質の溶解度を調べるにはやっぱり化学辞典とかで
> 調べることになるのだと思いますが？？

　研究や業務で必要な化合物であれば，「化学辞典」等に記載されている事は稀だと思います。文献検索して，オリジナル文献を探します（必要なら）。

> 新規の化合物を作ろうとする場合、再結晶はどのように
> 考えるのでしょうか？？

　類似化合物の例を元にトライ・アンド・エラーです。ま，大体使われるのはメタノール，アセトン，酢酸エチル，クロロフォルム，エーテル，ベンゼンあたりでしょうから，粗結晶を取った時の溶媒等を元にトライしますね。

　再結晶に関しては過去にも質問がありましたのでご紹介しておきます。

　・http://www.okweb.ne.jp/kotaeru.php3?q=123996
　　QNo.123996　再結晶の方法について

　・http://www.okweb.ne.jp/kotaeru.php3?q=378113
　　QNo.378113　再結晶させる方法

　ご参考まで。

お礼

皆様、ありがとうございました。
パソコンの不調のため返事おくれました

回答No.2

himajin1

溶解度曲線の概念を勉強すれば、理解できるようになります。

母液濃度中の目的化合物濃度が、共晶点を割り込まない範囲内では（理論的には）析出する結晶は純品です。

新規の化合物を晶析で純度アップする工業プロジェクトが有った場合に真面目にクリアするには、
１：目的化合物と、すべての不純物の純品を別途合成します。
２：それらの溶媒に対する溶解度曲線（濃度と、溶解度の関係グラフ）を実測します。
３：目的物と、特定の不純物が共晶を形成しないかどうかの実測。
などのステップが取られると思いますが、実際にそこまでするかな？

ぶっつけ本番でトライアルが多いんじゃないでしょうか？

厳密に考える人には向かない方法だと思っています。
(*^_^*)

回答No.1

38endoh

実験で再結晶をする時，通常，精製したい成分は主成分なのです。元々溶媒に多く溶けているので，あまり溶解度を気にすることなく，最も先に飽和濃度に達するのです。まぁ，定量的に正確にやる時は溶解度を意識しないといけませんが…。

例えば，海水から純粋な NaCl を取り出したい場合，あまり深く考えなくても，ゆっくり煮詰めれば，自動的に純度の高い NaCl が取れると思いませんか？