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再結晶溶媒
今、高分子の合成を行っている最中なのですが、モノマーに使用する1,4ジブロモベンゼンの適当な再結晶溶媒が見つかりません。 予備実験として、一応、ベンゼン、メタノール、エタノール、ジエチルエーテル、ＴＨＦ、クロロフォルム、アセトン、ヘキサンはやってみましたが、どれも割と良く溶けた感じがしました。 ですが、予備実験なので試料に対する溶媒量は適当な所（試料と溶媒の量的な比率を十分に検討していない）がありますので、不正確なのです。 そこで、適当な、或いは、これで試したら上手くいくのではないか？と云う溶媒を教えて下さい。 お願いします。 あと、可能で在れば、3,3',4,4'-ジフェニルスルホンテトラカルボン酸の再結晶溶媒（再結晶が出来そうな溶媒）も教えて下さい。
- fiveaes
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質問者が選んだベストアンサー
1,4ジブロモベンゼンの再結晶、難しいそうですね。 あと、考えられるには含水アルコール系でしょうか。 50%MeOHからトライしてはいかがでしょうか。 また、精製が目的なら、蒸留や昇華精製はどうでしょうか。 3,3',4,4'-ジフェニルスルホンテトラカルボン酸の再結晶はやったことはありませんが、普通考えるのは、アルコール系でしょうか。 これも、むりやり昇華精製は出来るかも？ （ジフェニリテトラカルボン酸は可能）
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お礼
実験のスケールが悪かったらしくEtOHで1,4ジブロモベンゼンの再結晶が出来ました。3,3',4,4'-ジフェニルスルホンテトラカルボン酸の再結晶（精製）も近々試してみようと思います。助言、有り難うございました。
補足
実際に実行した結果を補足文として記入させて頂きます。 1,4ジブロモベンゼンは試料10グラムに対し、溶媒をエタノール25mlで約6割程度回収出来ました。 3,3',4,4'-ジフェニルスルホンテトラカルボン酸は無水物を加水分解し、エバポして回収した試料を蒸留水でなんとか精製できたようでした（DSCのピークが鋭かったので）。 質問の返事有り難うございました。