- 締切済み
脱水されていないピリジン
今アルコールのトシル化をやっているのですが、トシルクロライドを10eq.くらい加えないと反応がいきません。 溶媒に脱水ではないピリジンとジクロロメタンを1:1で用いているのですが、おそらくそれに含まれている少量(?)の水が悪さをしているものだと思われます。 そこで質問なのですが、脱水ではないピリジンやTHFなどにはどれぐらいの水が含まれているものなのでしょうか？ (開封期間によって異なるのでしょうが一般的に・・・)
- ghghdjkgjd
- お礼率60% (6/10)
- 化学
- 回答数3
- ありがとう数3
- みんなの回答 （3）
- 専門家の回答
みんなの回答
普通は問題になるレベルではありませんね。むしろ反応条件を疑った方が良いでしょう。 たとえば、ジクロロメタンを抜いてみるとか、ジメチルアミノピリジン(DMAP)を添加するとか。
- kougetsu
- ベストアンサー率59% (75/126)
試薬のグレードにもよりますが、大概の試薬は98%位の純度があることになっているので、未開封ならば１％も入ってないと思います。使っている試薬のラベルやカタログに書いてあるはずです。 反応完結にTsClが10当量も必要になるというのであれば、ピリジンよりは基質に問題がある気がします。 水が気になるなら自分で脱水溶媒を作ればいいと思いますが。そこまで手間でもないし。
- danishefsk
- ベストアンサー率49% (46/93)
少々水が入っていても大丈夫だと思うのですが...。 アルコールは何級アルコールですか？
関連するQ&A
- チミジンのDMTr化の理想収量について
タイトルの通りです。 チミジンを脱水ピリジン溶媒下でジクロロメタンなどを用いてDMTr化しDMTr-チミジンを得ました。 これから収率を求めたいのですが理想収量（理論収量）の求め方が解りません。 どなたかお教えください。
- 締切済み
- 化学
- エステル化
卒業研究でシクロデキストリンの一級水酸基を酸クロライドでエステル化しようと思います。 ですが、英語文献を調べた結果、シクロデキストリンを使うのではなくアルコール類を使い、溶媒はトルエン溶媒（アセチルクロライドを溶かしたもの）で触媒として少量のピリジンを添加する論文が見つかりました。 上記の論文を元にシクロデキストリンのエステル化を行おうと思うのですが、実は経験がないせいかうまくいく自信がないのです。（指導教官や先輩は放任主義なので聞いても教えてくれません） 特に、シクロデキストリンはトルエン溶媒に対し０．６ｇ/１００ｍｌの溶解度しかないのでうまくいくか不安です。（ピリジン溶媒にはよく溶けます） 御助言よろしくお願いします。
- ベストアンサー
- 化学
- 有機溶媒の安定性について
現在、有機合成で芳香環に臭素付加させる反応を試みているのですが、再現性がとれない状態に陥っております。(芳香環を溶媒で溶かしたものに溶媒に溶かした臭素を滴下するという簡単な反応です。) そこで、質問なのですが、蒸留したジクロロメタンの劣化or変質と言うことはあるのでしょうか？ 溶媒の精製法と保管方法です。 ・水素化カルシウムで蒸留したジクロロメタンを茶褐色の試薬瓶に入れ、室温で照明があたる室内に保管しました。(この時、何回か反応に用いると思い、大量に蒸留しました。) ・2回目の反応で蒸留したジクロロメタンは蒸留してから1.5ヶ月程経過しています。(1回目では蒸留直後に使用しました) ●ジクロロメタンやクロロホルムのようなハロゲン有機溶媒の保管期間は短いのでしょうか？ ●保管方法は冷暗室で保管すべきなのでしょうか？ ●今まで保管しているジクロロメタンを再度蒸留することで再利用することは可能なのでしょうか？ 今まで、溶媒の扱いについて重要視していなかったもので、参考サイトや書籍などご存知であればご教授いただけたら幸いです。 何卒よろしくお願いいたします。
- ベストアンサー
- 化学
- ヨウ素の脱水方法を教えてください
ヨウ素の簡単な脱水方法についてどなたかアドバイスいただけますか？ ピリジンの四級化の反応を行っているのですが、その際に使用するヨウ素に含まれる微量の水がどうしても邪魔になっています。 乾燥剤と共に加熱して脱水しようかと思っているのですが、適切な試薬がわかりません。 なにかよい方法はありませんか？ よろしくお願いします。
- ベストアンサー
- 化学
- -OHに酸クロライド(-COCl)を反応させて、エステルを作りたいと考
-OHに酸クロライド(-COCl)を反応させて、エステルを作りたいと考えています。塩基として、脱水ピリジンを用いているのですが、反応性は乏しく、強い塩基を考えています。トリメチルアミンを考えたのですが、脱水のものが販売されておらず、出来るだけ早急に対応したいので、何か購入できるもので、よい脱水塩基はありますでしょうか？
- ベストアンサー
- 化学
- ESI-TOF/MSで使用できる溶媒について
質問内容はタイトルのとおり分析機器「ESI-TOF/MSで使用できる溶媒」についてです。アプライド・バイオシステムズ社製のマリナー・システム5076というMSなのですが、この機器も含め、一般的にESI-TOF/MSで使用できる溶媒あるいは使用できない溶媒を教えていただきたいです。ちなみに、所有している溶媒は「アセトン、クロロホルム、ヘキサンメタノール、酢酸エチル、ジクロロメタン、THF、トルエン、ベンゼン、アセトニトリル、イソプロピルアルコール」です。
- ベストアンサー
- 化学
- Rf値と極性の関係
TLCの実験についての質問です。 A：（トランス）スチルベン、B:ベンゾフェノン、C:4-ジメチルアミノピリジンおよびこれらの混合物を、ヘキサン、ジクロロメタン、酢酸エチル、メタノールにより展開し、UVランプで見て、Rf値を出しました。 どの溶媒でもだいたいA、B、Cの順に下に現れました。 また、混合物は３つに分離されると思うのですが、ジクロロメタン以外は二つしか見えませんでした。 この実験ではRf値から溶媒の極性がわかるみたいなのですが、一体どれとどれを比べれば、極性がわかるのでしょうか？ A,B,Cの極性ならなんとなくわかるのですが、溶媒の極性と言われると、どれも同じような結果にしか見えないのでわからないのです。 考え方が違うのでしょうか？ 説明不足でしたら申し訳ありません。 よろしくお願いします。
- ベストアンサー
- 化学
- カフェインの精製実験において
茶葉を熱湯で抽出する形で、溶媒はジクロロメタンを使って分液を繰り返していきました。分液を少量の溶媒ずつで行っていくのは、収量をあげるためだと思うのですが、乾燥剤(今回は塩化カルシウムを使用しました)で有機層の水分を取り除いたあと、蒸留を行い、再度ジクロロ溶媒で溶かしては加熱をしました。加熱をしてジクロロが飛んで、カフェインの結晶がわずかにできるまでしましたが、これはカフェインの純度を上げているのでしょうか？ 一度析出したものに、溶媒を足しても収量はそう変わらないのでは、と思うのですが・・・。フラスコの壁にわずかについているカフェインをも取り出すためとも考えたのですが・・・。 どうぞ宜しくお願いいたします。
- ベストアンサー
- 化学
- ポルフィリンのカラムクロマト
溶媒ジクロロメタン、シリカゲルのカラムクロマトでポルフィリンを分離していますが、前の段階できちんと中性にできてなかったようで、酸性の可能性があり、まったく落ちてきません・・・どうしたらいいんでしょう？トリエチルアミンを少量加えたりしたらダメでしょうか？
- ベストアンサー
- 化学
