• ベストアンサー

分液について

エーテルやジクロロメタンなどで抽出したりする際に、数回洗浄しますが、この洗浄は水層、有機層のどちらを洗浄すればよいのでしょうか? たとえば、HClを溶媒として反応させて、その後、ジクロロメタンで抽出(ほしいのは有機層)する際、まず、有機層を取り出して、水層を残し水層にジクロロメタンを加えて、また有機層を抽出し、水層を残して、ジクロロメタンを加えて抽出・・・・ と水層を洗浄すればよいのでしょうか?

  • 化学
  • 回答数3
  • ありがとう数4

質問者が選んだベストアンサー

  • ベストアンサー
noname#160321
noname#160321
回答No.1

念のため有機層を最後に全部集めて一度水で洗ってやると余計な副産物などが除けます。 それ以外はおっしゃるとおりで結構です。 最後に良く乾燥してくださいね。

saemon26
質問者

お礼

基本的な質問にお答えいただきありがとうございました。 参考になりました。

その他の回答 (2)

noname#30845
noname#30845
回答No.3

一般的な抽出操作法: 1:反応処理液を有機溶媒で三回ほど抽出する。 2:抽出有機溶媒液を全て集めて水洗する。 3:反応液の液性が酸性であった場合、目的物が塩基性の水溶液で分解あるいは転溶しないのであれば、飽和NaHCO3水溶液で洗う。 4:3の工程を省く場合は、飽和NaCl水溶液で洗う。 5:最後に、無水Na2SO4, あるいは無水MgSO4を抽出液に入れて乾燥させる(加える量の目安は、フラスコを傾けると乾燥剤がさらさらとすべるぐらいに加える)。 6:ろ過して、減圧下に有機溶媒を溜去する。

saemon26
質問者

お礼

基本的な質問にお答えいただきありがとうございました。 参考になりました。

回答No.2

水層から有機物を抽出するわけですから、水層に残存している目的物をさらに抽出するためにエーテルなどで水層を洗浄します。 エーテルは比重が水より小さいので上にきますが、ジクロロメタンは比重が水より大きく下にくるので気をつけてください。

saemon26
質問者

お礼

基本的な質問にお答えいただきありがとうございました。 参考になりました。

関連するQ&A

  • 溶媒抽出

     未知試料混合物を溶媒分画によって酸性、中性、塩基性物質に分画する実験を行いました。初めに、HClで抽出して、そこで得られた水層(1)をpH12に調整してから、クロロホルムで抽出して、有機層(2)(塩基性区)を得ました。また、初めにHClで抽出したときの有機層(1)をNaHCO3で抽出して、水層(3)と有機層(3)(中性区)を得ました。さらに水層(3)をpH2に調節してから、酢酸エチルで抽出し、有機層(4)(酸性区)を得ました。  質問は、溶媒をクロロホルムと酢酸エチルの2種類使った理由はどうしてでしょうか。同じものを使ってはいけないのでしょうか。比重のことや、pHのことなどをあれこれ考えてみましたが、どうしてもわかりません。  

  • 有機溶媒の抽出について

    有機溶媒の抽出を行うのですが、水層から10mlの有機層を抽出しようとするとき、一度に10mlの有機層を抽出するのと、2mlの有機層を5回抽出するのとどちらの抽出率がどの程度高くなるでしょうか。

  • 分液漏斗について

    実験でニトロベンゼンから鉄を利用してアニリンを還元しました。その時に分液漏斗で食塩⇒ベンゼンで抽出しました。この操作をすることでどうしてアニリンが抽出されるのでしょうか?食塩・ベンゼンを加えるとどのような反応がおこるのでしょうか?分液漏斗でどうして有機層と水層に分けれるのかもお願いします。

  • 有機化学

    有機化学の化合物の分離について質問です。 化合物の分離をするとき、分液ロートの中は有機層と水層にわかれますが ここで質問です。 エーテル層は上層、水層は下層になるとおもいますが、 これは絶対なのでしょうか? 自分の考えでは、それぞれの溶媒の密度によって上層、下層が決まると思うのですが、エーテル層は下層、水層は上層になるときはあるのでしょうか? もしあるのなら、それはなぜでしょうか? 疑問に思ったので教えてください。

  • 溶媒抽出に使う溶媒の選択について

    錯体や有機物を抽出するときに、ヘキサンやトルエンなどの溶媒を用いるようですが、どの溶媒を使うのかは何を基準に決めるのでしょうか?PCB(ポリクロロビフェニル)を抽出するときにはヘキサンを使うのですが、トルエンやジクロロメタン、クロロホルム、では抽出できないのでしょうか?私は無機化学系にいたので有機系のことはさっぱりわかりません。どなたか教えてください★

  • 沸騰棒と留去管

    カフェインの抽出の際、留去管を使ってカフェインの結晶を抽出しました。留去管を使う理由が分からないので教えてください!あと、その時に、沸騰棒を入れました。沸騰棒を入れるとなぜ沸騰しないのか教えてください。そして、カフェインは有機溶媒にとけるんですよね?ジクロロメタンにとかしたんですけど、できたら反応式もおねがいします。

  • カフェインの精製実験において

    茶葉を熱湯で抽出する形で、溶媒はジクロロメタンを使って分液を繰り返していきました。分液を少量の溶媒ずつで行っていくのは、収量をあげるためだと思うのですが、乾燥剤(今回は塩化カルシウムを使用しました)で有機層の水分を取り除いたあと、蒸留を行い、再度ジクロロ溶媒で溶かしては加熱をしました。加熱をしてジクロロが飛んで、カフェインの結晶がわずかにできるまでしましたが、これはカフェインの純度を上げているのでしょうか? 一度析出したものに、溶媒を足しても収量はそう変わらないのでは、と思うのですが・・・。フラスコの壁にわずかについているカフェインをも取り出すためとも考えたのですが・・・。 どうぞ宜しくお願いいたします。

  • 有機溶媒の安定性について

    現在、有機合成で芳香環に臭素付加させる反応を試みているのですが、再現性がとれない状態に陥っております。(芳香環を溶媒で溶かしたものに溶媒に溶かした臭素を滴下するという簡単な反応です。)  そこで、質問なのですが、蒸留したジクロロメタンの劣化or変質と言うことはあるのでしょうか? 溶媒の精製法と保管方法です。 ・水素化カルシウムで蒸留したジクロロメタンを茶褐色の試薬瓶に入れ、室温で照明があたる室内に保管しました。(この時、何回か反応に用いると思い、大量に蒸留しました。) ・2回目の反応で蒸留したジクロロメタンは蒸留してから1.5ヶ月程経過しています。(1回目では蒸留直後に使用しました) ●ジクロロメタンやクロロホルムのようなハロゲン有機溶媒の保管期間は短いのでしょうか? ●保管方法は冷暗室で保管すべきなのでしょうか? ●今まで保管しているジクロロメタンを再度蒸留することで再利用することは可能なのでしょうか? 今まで、溶媒の扱いについて重要視していなかったもので、参考サイトや書籍などご存知であればご教授いただけたら幸いです。 何卒よろしくお願いいたします。

  • 植物からアルカロイドを抽出する時の有機溶媒の量

    ヒカゲノカズラの煮汁から、ジクロロメタンを有機溶媒に用いて、 アルカロイドの抽出を行おうと思っているのですが、 文献をいろいろあたって見ても、 有機溶媒の分量に関する記述がありませんでした。 いったいどれ位の量を混ぜればいいのでしょうか? 「植物の煮汁から物質を抽出する際には、だいたいこれ位の量」と、 決まった割合があるから、論文には書かれてないのでしょうか?? どうかお詳しい方がいらっしゃったら、是非、教えて下さい! そして、もしよろしければ情報源の書籍も紹介していただけるとありがたいです。 よろしくお願いします!!

  • COONa 有機化合物の分離

    有機化合物の分離をするときに、有機溶媒(ジエチルエーテル)の層にある安息香酸をNaOHと反応させて水層に移動させる問題で、水層にうつったときの状態の構造式を書けとありました。答えは「ベンゼン環-COO-」 になっていたのですが、「ベンゼン環-COONa」と書くと間違いになるでしょうか? たしかに、水層の中では電離しているのはわかるのですが、COONaと書いて間違いかどうかを知りたいです。また「ベンゼン環-ONa」なども間違いになるのでしょうか? よろしくおねがいします。