超伝導体の作成について（学生実験）

質問

大学３年の化学を専攻しているものです。
今、イットリウム系超伝導体（YBa2Cu3O7)を作成しているのですが、
マイスナー効果を示しません。
そこで、マイスナー効果を示すためにすべき重要なポイントを教えてほしいと思います。
なお、粉末原料の組成比は問題はないです。
焼成時間は文献に記載されていた通りにしてみました。
問題は酸素を実験室の電気炉から供給する際に多少漏れてしまっていることです。多少の酸素の漏れでも基本的な構造が大きく変化してしまうのでしょうか？
実測したXRDチャートとVESTAでのリートベルト解析の結果ではRF値が、１０程度でした。

あと、超伝導体は市販されているのでしょうか？
もしされているのなら購入してX線で構造を測定してみたいので、
どこで、どの程度の価格で販売されているか教えてください。
お願いします

回答No.4

umakuni · ベストアンサー

「原料の組成比は問題ない」とのことですが、どのようにしてお調べになりましたでしょうか。単に「混合の際の重量比は間違っていない」ということでしょうか。
一般に、YBCOの作製原料には酸化イットリウム、炭酸バリウム、酸化銅(II)を使います。混合の重量比（質量比）が間違っていなくても、組成が若干ずれることがあります。原因としては(1)希土類酸化物である酸化イットリウムが空気中のCO2とわずかに反応してごく一部が炭酸塩になっている、(2)炭酸バリウムが吸湿していることが挙げられます。
しかし、私の経験ではこれらよりも混ぜ方に問題があると思います。メノウ乳鉢等で30分以上は混合したほうがよいです。また、乳鉢で混合する際に、ステンレスのスパテルを使って粉末をかき集めることがありますが、その際にあまり「ゴシゴシ」こすると、スパテルがけずれて不純物の原因になります。
あと、別の方もご指摘のように、２回焼成しておられますでしょうか。２回焼成とは、一度焼き上がったYBCOのペレットを再度乳鉢で粉砕し、再びペレットに成型して焼成することです。

超伝導体は「フルウチ化学」のものを購入したことがあります。
http://www.furuchi.co.jp/activity/hung.html
直径 2 cm くらいのペレットが１万円台だったように記憶しております。

回答No.3

パんだ パンだ（@Josquin）

酸素の量の多少の違いでは基本的な構造は変わりません。
酸素の量で変わるのは電子状態です。
Ｘ線で区別するのは難しいと思います。

焼成は２回してますよね？
焼成時間が文献どおりなら、焼成温度と酸素の圧力が問題なのだと思います。

回答No.2

mistery200

市販されています。商社を通して購入します。
２～３万円くらいで数日でしょう。
そこの研究室に実験用具を納入している会社に電話して購入します。
カタログがあるでしょう。電話して問い合わせましょう。

お礼

回答ありがとうございます。
結構高いですね～
３０００円～５０００円位だと思ってました。
ある程度特殊なものなので店では販売されてないのですね。
参考になりました。

回答No.1

noname#69788

液体窒素でも液体ヘリウムでも使って温度を下げることだと思います。学生実験でずいぶん高度なことをするのですね。

お礼

回答ありがとうございます。
液体窒素に完成したペレットをよく浸して磁石の上に乗せたのですが、浮きませんでした。
なお液体ヘリウムは価格が高いので基本的に使用させてもらえませんでした。