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カドミウムCdや鉛Pbの、溶媒抽出法による検出と定量において…

実習でカドミウムと鉛の検出・定量を、『溶媒抽出法』により行いました。 操作の流れとしては、 試料50mLをビーカーに取り、硝酸HNO3を2mL加える。 およそ35mLになるまで煮沸(※1)する。 冷後、精製水を加え全量を50mLとし、これを試験溶液としました。 さらに、 この試験溶液を25mL取りクエン酸アンモニウム溶液(※2)5mL、BTB試液2滴を加える。 黄色から緑色になるまでアンモニア水で中和(※3)する。 硫酸アンモニウム(NH4)2SO4溶液(※4)5mLおよび精製水を加えて全量を50mLにする。 DDTC(ジエチルジチオカルバミン酸Na)溶液5mL加え、5分間放置する。 MIBK10mL加え、振り混ぜ静置する。 MIBK層を分取して、その溶液を原子吸光光度計により測定する。 という流れでした。 ここでわからないのが、※印がついている箇所です。 ※1は、なぜ一度煮沸しなければならないのか? ※2では、液性を酸性にするためだと思いますが、特に理由があってクエン酸アンモニウム溶液なのでしょうか? ※3では、いちど酸性にしたものを中和させていますが、なぜ酸性にしてから中性に戻す必要があるのか?   …講義では、“微量金属を沈殿させるため”と習いましたが、それ以上に細かいことは教えてくれませんでした。 ※4は、調べてみたところ、硫酸アンモニウム溶液は“キレートに対する塩析剤”らしいのですが…これ以上細かな記述はありませんでした。DDTCと、カドミウムイオンもしくは鉛イオンがキレートを形成する際に、抽出率を上げるためのもの…という解釈でよろしいのでしょうか? いろいろと調べてはみたものの、全く分からず暗礁に乗り上げてしまいました。 上記の1つでも分かる方、お手数ですがぜひアドバイスを下さい。宜しくお願いします。

みんなの回答

  • c80s3xxx
  • ベストアンサー率49% (1631/3289)
回答No.1

> ※1は、なぜ一度煮沸しなければならないのか? Cd や Pb がどういう存在形態で試料溶液中にいるのかわからないから. > ※2では、液性を酸性にするためだと思いますが、 はずれ.そもそも硝酸入れて煮てる時点で酸性. > 特に理由があってクエン酸アンモニウム溶液なのでしょうか? もちろん.入れないで中和操作ができるんならすごいですけどね. > ※3では、いちど酸性にしたものを中和させていますが、なぜ酸性にしてから中性に戻す必要があるのか? >  …講義では、“微量金属を沈殿させるため”と習いましたが、それ以上に細かいことは教えてくれませんでした。 目的外の金属イオンは DDTC と反応して欲しくないわけで. 抽出は pH でかなり挙動が違うのが当たり前というのも. > ※4は、調べてみたところ、硫酸アンモニウム溶液は“キレートに対する塩析剤”らしいのですが… 溶媒抽出の基本の一つ. > キレートを形成する際に、抽出率を上げるためのもの…という解釈でよろしいのでしょうか? そもそもキレート形成と抽出は別の話でしょう. # 最後は原子吸光ですか.原理の理解のためというのはあるとしても,あんまり現実的でないレシピなような.

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