EDTAの測定法

質問

物質中のＥＤＴＡを測定するのにどんな方法がありますでしょうか？
よくあるのが滴定法を本とかで見ますけど、
それ以外にＨＰＬＣやＧＣ－ＭＳとかでもできる、って聞きました。
滴定だと阻害があってうまくできないので、他の方法があったら教えていただけると助かります。
また、物質にＥＤＴＡの標準品を添加してキレート錯体をつくってそれを測定しているのですが、うまく測定できない（回収率が低い）んです。
錯体に詳しい方、もしなにかこんなことがあるよ、っていうことがありましたら教えていただけないでしょうか。

回答No.2

noname#69788

通常のキレート滴定を試薬を逆にして行う。

回答No.1

jisan2007

EDTA自身を測定（定量）したことはありませんが、滴定法（逆滴をつかうのかな）が普通でしょうね。HPLCがあるのであれば、しかるべき移動相と検出器（RIかUVでいいかな）を設定できれば定量性はとても良いと思います。ただし、HPLCを使う場合、せっかく定量しようとしたEDTA自身がステンレス製のパーツに吸着して測定できないなんていう場合もあると思いますので気をつけてください。GCの場合、EDTAが気化する条件（TMS化が必要か？）が分かりませんのでなんともいえませんが、クロマトが可能であるならば検出器はMSでなくともFIDで十分だと思います。なお、「物質にEDTAの標準品・・」とありますが、物質中の金属と既知量のEDTAをキレートさせ、フリーのEDTAを定量することによりEDTAの錯体を知るという方法は如何でしょう。

お礼

jisan2007さん、ありがとうございました！
やっぱりＥＤＴＡのようなキレート剤は滴定がいいんですね。
ＨＰＬＣは一つ方法をみつけて、ＵＶでやってみました。でもパーツに吸着とかは考えてもみませんでした。。。。気をつけます！既知のＥＤＴＡをキレートさせて、フリーのＥＤＴＡを定量は考えてみませんでした。滴定でいいんですよね、やってみます。あとＧＣはやっぱりそのままでは気化は無理ですか・・・ＴＭＳ化を行えばＧＣで測定しやすくなるんでしょうか。って、ＴＭＳ化ってどうするのかもわからないんですが・・・滴定とＨＰＬＣでうまくいかなかったらこの方法も調べてみます。その際にはまたよろしくお願いします。ありがとうございました！