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ジエチルエーテルの除去
Y(BH4)3の有機合成を行っています。反応後Y(BH4)3のエーテル和物が得られますが、単相のY(BH4)3を得るにはエーテルを除去しなければなりません。これまでに、真空引きながら、100℃まで加熱しても沢山のエーテルが残留しています。100℃以上加熱すると、Y(BH4)3自体も分解してしまいます。もし、他の方法がありましたら教えて頂ければ大変助かります。どうぞよろしくお願い致します。
- shitumon-0
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ジエチルエーテルが配位しているのであれば除去は容易ではないですね。 たとえば、濃縮したものを、Y(BH4)3に配位しにくい溶媒（例えばジクロロメタン等）で希釈し、それを濃縮するという方法はいかがでしょうか。 つまり、希釈した段階で、ジエチルエーテルの配位が解かれ、ジクロロメタンとともに除去されるというわけです。 さらに運が良ければ、ジエチルエーテルの配位が解かれた状態で、Y(BH4)3の沈殿が生じるかもしれません。 ただし、ジエチルエーテルの配位が極めて強固であったり（こういうことはあまりありそうにないと思いますが）、Y(BH4)3がジクロロメタンと反応するのであればダメですし、ほとんど溶けないということもあるかもしれません。
- mojitto
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溶剤であるジエチルエーテルの除去ですよね？ そこまで激しく加熱する必要はないと思いますよ。 真空ポンプは正常ですよね？ ちゃんと引けているか、圧力計を付けてみてはどうですか？ 以前、うちの研究室のアホが溶剤をポンプにこぼして、それが原因でベルトが切れていたことがあります。 またメンテナンスをしていないと、溶剤などがポンプに混入して、十分に機能を発揮できません。(これも同じアホがトラップを使わずにポンプを使って、異臭＆性能を下げたことがあった。) ＃１様のおっしゃるとおり、トラップの冷却もお忘れなく。
補足
ご返事ありがとうございます。 真空ポンプは正常です。トラップも冷却しています。 溶剤のジエチルエーテルの除去ですが、Y(BH4)3・n(Et2O)もできるそうです。ここで、もう少し除去の様子を述べます。最初約100mlの溶液を真空を引いて、エーテルが少しずつ飛ばされます。少し時間経ったら透明のゼリ状となって、これ以上真空を引いても全く変化しません。そして、加熱して約90℃くらいから徐々に粉末になってきます。残念ながら100℃まで加熱してもエーテルが沢山残留しています。（ラマンおよび質量数分析で確認）
トラップを液体窒素で冷やしましたか?
お礼
ご返事ありがとうございます。 真空ポンプの前にトラップを液体窒素で冷やしています。
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