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融点の許容範囲
CaribbeanRootsの回答
- CaribbeanRoots
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偏光顕微鏡でＤＳＣ観察してみるとよく分かります。 よく使われる（？）キャピラリーにモノを封入して 昇温して測定する方法だと155-157みたいな結果が 得られると思いますが、まったく同じモノをDSCで 顕微鏡観察したら融点って一体なんだろう？ って思えてきますね。 残存溶媒が飛んでる/結晶系変化/相変化などDSC曲線 に現れますので、目の錯覚でもないしｗ 液晶性があればもっと計りにくいかもしれませんね。 なお、顕微鏡で見ても見た目は解けた終わったと思っ ても、ちゃんと視野が暗くなる（当方相）まで昇温 したら従来の測定値とずれます。 融点付近の昇温速度をかなり遅くプログラムしても。 目だけで決める場合は、同じ化合物でも粒径が違う （Lot差）と解け始め、終わりも違ってくることも 顕微鏡ってすごいわん。 NMRやMSなどで確認でいていてLCで純度が分かって 99%とかでズレてたら考えますが、純度悪くて許容 範囲とか考えるのはあまりしなくていいかと・・・。
- noname#62864
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