ケト酸の融点が降下した原因と対策
- ケト酸の融点を測定中に、メタノールで再結晶を繰り返すと融点が10℃ほど下がってしまう現象が発生しました。結晶水の存在や乾燥不十分が原因として考えられますが、確証はありません。IRスペクトルの変化は見られませんでした。
- 融点の降下が起きた原因として、結晶水の存在や乾燥不十分が考えられます。しかし、確証は得られませんでした。IRスペクトルの変化もなかったため、別の要因が考えられます。
- ケト酸の融点がメタノールの再結晶により10℃ほど下がってしまい、原因と対策を求めています。結晶水や乾燥不十分が考えられますが、確証はありません。IRスペクトルの変化は見られませんでした。
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ケト酸の融点が降下？
γ-(2,5-Dimethyl-4-Methoxybenzoil)Propionic acidの融点を測定していたのですが、メタノールで再結晶を繰り返していると融点が10℃ほど下がってしまいました。 メタノール、水分は十分に除去したつもり（１日風乾、１日硫酸減圧デシケータで乾燥）なんですが、融点が元に戻りません。 原因としては、 (1)結晶水を持っている (2)乾燥が不十分 の２つぐらい考えられるんですが、どちらも確証は持てません。 他に文献値に近い融点が出たモノもあるので、両方IRを取ってみたところ、 ピークは変わりありませんでした。 原因と対策をお教えください。よろしくおねがいします。
- samashi
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原因に関しては，記載の内容からは何とも言えませんが，推定されている (1), (2) が原因であれば，減圧デシケ－タ－中で 40 ～ 60 ℃で一晩乾燥させれば，改善されると思います。 また，融点測定で一度溶けたものをゆっくり冷まして結晶化させ，再度融点測定を行なう事で，結晶溶媒（再結溶媒がメタノ－ルですので水とは限りませんね）や乾燥不十分だった溶媒は除去できます。 まづ，これらの点を確かめられてはいかがでしょうか。
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