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HPLCによるBPAの分析結果について

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お礼率 20% (1/5)

 BPAの分析結果において、90分間測定してみたのですが、2分と6分に目立ったピークが出た後は、フラットのままでした。
 検出器は島津のLC-6Aを使っていて、試料としてメタノール100mlにBPA標準試薬を100mg溶かし、それを蒸留水:アセト二トリル=7:3の割合で混合したもので希釈したものを使っています。測定条件は以下のとおりです。

 カラム:ULTRON VX-ODS(逆相用)
 検出波長:217nm
 流速:1.0ml/min
 移動相:蒸留水:アセト二トリル=1:1の混合液

私としましては、6分のピークがBPAのものではないかと思うのですが。ん~どうでしょう?教えて下さい、お願いします。
 
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質問者が選んだベストアンサー

  • 回答No.2
レベル9

ベストアンサー率 39% (25/63)

「メタノールのみ、アセト二トリルのみ、蒸留水のみの溶液を測定し・・・」と在りますが、

「BPAのメタノール溶液、BPAのアセトニトリル溶液、BPAの蒸留水溶液を測定し・・・」と言う意味ではなく、

「メタノールのみ、アセト二トリルのみ、蒸留水のみを(BPA抜きで)測定し、ピークの有無を確認する」と言う意味ですよね。

BPAの各種溶液を測定してもピークがBPA由来なのか溶媒由来なのか分かりづらいので、ここは溶媒を単独で測定しておいた方が良いでしょう。

この検出波長(217nm)において蒸留水は全く紫外可視吸収が有りませんが、メタノールとアセトニトリルは僅かに紫外可視吸収が有るかも知れません。ただし「目立ったピークが出た後はフラットのままでした」との事なので、この検出波長(217nm)においてアセト二トリルの紫外可視吸収は殆ど無さそうです(移動相に紫外可視吸収が有るとベースラインはフラットになりづらい)。

これは私の想像ですが、BPAとメタノールに不純物が含まれていなければ、カラムがODS系であることから、2分のピークがメタノールで6分のピークがBPAと考えて良いのではないかと思います。なお2分のピークがメタノールだとすれば、これをボイドボリュームの目安と考えて良さそうです(メタノールはODS系の固定相に殆ど保持されない)。
お礼コメント
BPA

お礼率 20% (1/5)

ありがとうございました!!非常に参考になりました。今後も分からない事があったら質問すると思いますが、よろしくお願いします。
投稿日時 - 2001-09-07 10:15:36
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  • 回答No.1
レベル9

ベストアンサー率 39% (25/63)

BPAを別途に購入して「標準添加法」風に測って見たらいかがで? ところで「BPA」って「ビスフェノールA」のことですよね? ...続きを読む
BPAを別途に購入して「標準添加法」風に測って見たらいかがで?

ところで「BPA」って「ビスフェノールA」のことですよね?
補足コメント
BPA

お礼率 20% (1/5)

はい、そのとおりです。BPAはビスフェノールAの事です。すいません、意味不明な略語を載せてしまって。                           ちなみに、私は試料に含まれているすべての物質を単独で測定して、それによって得られたクロマトのピークと比較してみようと思うのですが。つまり、メタノールのみ、アセト二トリルのみ、蒸留水のみの溶液を測定し、それぞれのピークのリテンションタイムを比較するという事です。これではダメですか?
投稿日時 - 2001-09-05 10:20:08

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