洗浄乾燥後の製品水分量残量を測定する方法

質問

組立てた製品を洗浄乾燥後にどの位水分が残っているのか調べたいのですが、検査機関でも測定できないと断られました。

大きさはφ300で厚みが30mm（重量約3kg）の組立製品で、カシメの隙間や部品の合わせ間に残った水分を調査したいのです。

いろんなＨＰを訪ねメーカーと相談しましたが、乾燥重量測定法では製品が重すぎて精度が出ない、カールフィッシャー法など溶液を使うものも製品の大きさでＮＧ、真空乾燥も水分量と真空時間の関係が不明な点と中真空以上の能力が必要と現在のところ使えそうな方法がありません。

洗浄方法を変更するのに評価として残水分量で比較したいのですが、部品の隙間に残る水分をみるため解体したこともあります。しかし最中に乾いてしまったりで手段がありません。

どなたか、専用試験機でなくても構わないので残水分量を測る方法、若しくは代替えで見れる方法をご存知の方、教えてください。

補足説明します。

現時点で残水分量は分かっておらず、洗浄乾燥前後での重量比較は洗浄前製品の異物も加わるので評価に使えません。

今回乾燥方法を変更するのに残水分量を比較したく、差がないことを確認するのが目的なんです。
なんせ、完全乾燥してる状態のレベルが分かっていないので．．．情報不足で申し訳ありません。

回答No.9

noname#230359 · ベストアンサー

残水分があると、何が問題なのでしょうか？

水分は乾き難いものですし、毛細管現象等で隙間に入った水分は厄介です。

さて、水分をIPA等のアルコールに置換してから乾燥するは如何でしょうか？

色々な問題が解決しますよ。

但し、取り扱いが少し厄介だけどね。

補足

回答有り難うございます。

残水分は結果的に錆につながるので問題になります。
しかもカシメ部分に残っているとなると、締結部分からのサビは強度の面で致命的とも言えるので．．．。

IPA等のアルコールですか。
ちょっと調べてみます。ありがとうございます。

回答No.8

noname#230359

金属の場合、重量で測るしかないのでは。樹脂等で測れるとありますが測定法が電気抵抗法？であれば比較になりません。
回答（７）さんが言われるように、乾燥温度と時間でグラフ化して絶対的に
乾燥できる時間を推定して、比較するしかないのではと思います。
測ることより、どのように乾燥（効率的）させるかが問題と思う。

補足

回答有り難うございます。

仰る通りなんですが、表面を見る限り乾燥はしているんですが、カシメた部品の重なり部分への侵入水分残りを懸念しての話なので、重量的な観点からの推測が難しいところがあるんです。

なので、重量に関係なく残水分を測定できる代替方法がないかと思っている次第です。

回答No.7

noname#230359

回答(６)と同趣旨
別メーカの精密電子天びんシステム

　　http://www.sartorius.co.jp/pdf/catalog/kagakusogo2013.pdf
　　P.22　読取限度１ｍｇ　ひょう量5,200ｇ

読取限度は同じ。桁数からしてこれ以上は無理ではないかと思います。

　　１ｍｇ＝１μＬ＝１?角に１ミクロンの水

それ以下を測って何をされようとしているのか？
更に下げる必要があるなら、乾燥温度と時間のグラフを取れば延長して判断可能。

元凶である水洗浄を止めるのも選択肢として挙がるのでは。

重量としての測定限界はあるものの、

乾燥温度と時間のグラフを取れば延長して判断可能・・・でしょ？

測ることが目的化してしまってるのでは？

＞現時点で残水分量は分かっておらず、洗浄乾燥前後での重量比較は洗浄前
　製品の異物も加わるので評価に使えません。

組立て前に徹底的に洗い異物を取去り乾燥させ、組んで試料にする。それを水分ゼロとみなし、所定の水洗浄を行って重量増を計測。乾燥経過時間毎に重量計測。
ややこしい複数を持ち込まない。

＞工程上水洗浄はやめられず

溶剤洗浄を借りてでも純化した試料を作成。
そのような前提は捨てるべきです。
試験結果により水を諦めた実体験で言ってます。

＞水分は乾き難いものですし、毛細管現象等で隙間に入った水分は厄介です。

＞さて、水分をIPA等のアルコールに置換してから乾燥するは如何でしょうか？

２行が矛盾して　＜専門家＞？

補足

回答有り難うございます。

回答（６）さんへの補足と同じ説明になりますので割愛させてください。

ただ工程上水洗浄はやめられず、すでに設備があるので変えることができません。

回答No.6

noname#230359

>乾燥重量測定法では製品が重すぎて精度が出ない
問題は必要精度はいくつなのか？　＜これを開示しないと話が進みません
http://www.aandd.co.jp/adhome/products/balance/mc_1.html
MC-6100　ひょう量6100g　最小表示0.001g
これじゃあ分解能が足りないのか？

http://www.aandd.co.jp/adhome/products/balance/mc_2.html
MC-1000　ひょう量　1100g　　最小表示　0.0001g
３ｋｇのワークを３分割して計る　＜反則技か？

参考までに
重量測定式水分計
http://www.vibra.co.jp/product/detail.php?pid=51
ひょう量 124 g 最小表示 0.001g 　＜ひょう量が足りないのは置いといて
水分率最小表示 0.01%

問題は分解能　これでさえ0.001g しかない
いったいいくつの分解能を求めてるのであろうか？
水分率はいくつなのであろうか？

>現状の残水分量は分かっていません。
不思議な話だ　？？？？？？？？？？？？？
不明な残水分量を計測するのが目的なのに

>測るタイミングは、乾燥後に自然冷却で常温まで戻った時の状態で評価するつもりですが、
これは明らかに間違いでしょう
乾燥後直ちに（熱いうち）に計量

冷える途中に空気中から水分を吸湿してしまう
つまり、折角乾燥させたのが無駄になってしまう

>しかし製品自体安定した重量ではなく、洗浄前の異物等も加わって前後で測ることができません。
洗浄前の重量を量っても無駄でしょう、異物を取り去るのが洗浄の目的なのに？

計測手順
１　洗浄直後に遠心分離機等でワークに残った水分を飛ばす
２　ワークを乾燥機に入れる（短時間、数分程度か？）
３　１回目の計量
４　２回目乾燥機に入れる
５　２回目の計量
６　３回目乾燥機に入れる
：
：
１０回くらい繰り返せばそれなりにサチる（収束する）
サチ切るまで繰り返す　＜この辺りで完全乾燥とみなせる
数十時間掛ければサチ切れるでしょう

因みに上記作業はクリーンルームで行う必要があります
水分を飛ばすうちに空気中のホコリを吸着してしまっては元も子もない

補足

回答ありがとうございます。

回答（４）でも書かせてもらいましたが、残水分量が分かっていないため、分解能が足りないとかひょう量限界の問題ではないです。

ただ、残水分量を測るのに世の中には樹脂・プラ系の測定器はあるんですけど同じように金属製品を測る方法がないのか知りたいのです。

基本的なデータをとるためにも。

回答No.5

noname#230359

勘違いな内容になるかもしれませんが、

水分量を重量で測るとして、
残水分量はどの程度？
測定精度はどの程度必要？

乾燥重量との差分を残水分量とみるとして、
乾燥重量はどうやって、いつ測る？

計量の方法と乾燥の方法は分けて考えないと益々難度があがっていくように思います。

参考URL程度の0.01g（0.01ml）の分解能ではダメなのかなぁ

参考URL：

http://www.an.shimadzu.co.jp/balance/products/p01/b-uw.htm

補足

ありがとうございます。

回答（４）さんの補足にも書きましたが、現状の残水分量は分かっていません。
それ自体問題なのですが．．．差がないことで証明したいと考えております。

測るタイミングは、乾燥後に自然冷却で常温まで戻った時の状態で評価するつもりですが、あとはどうやって残水分を測るか．．．。なんです。

回答No.4

noname#230359

電子天秤でそのものをはかれば出ると思いますが

品保とか生技とか初めてなのかな

とりあえず
一個のワークを何度も測るんですよ

↑

ばらつき　とか　ちゃんと理解してます？

回答６の追記方法でいいと思いますよ

計測手順
１　洗浄直後に遠心分離機等でワークに残った水分を飛ばす
２　ワークを乾燥機に入れる（短時間、数分程度か？）
３　１回目の計量
４　２回目乾燥機に入れる
５　２回目の計量
６　３回目乾燥機に入れる
：
：
１０回くらい繰り返せばそれなりにサチる（収束する）

ダイキャストならわけわかんないことになるでしょうがｗｗ

補足

ありがとうございます。

確かにそうなんですが電子天秤は社内にもあって、やってみました。
しかし製品自体安定した重量ではなく、洗浄前の異物等も加わって前後で測ることができません。

また製品1個に絞ったとしても、どこまでやれば完全乾燥されているのか（隙間の水分が乾燥されている）も分かっておらず、基準指標が無いことが問題ですがそんな状況なので、何とか残水分だけを測り変わりがないことを証明したいのです。

回答No.3

noname#230359

多分期待の沿う内容で無いと思います。
米の含有水分を測定する機器があります。
農協で貸してくれると思います。
使えませんかね？

補足

回答有り難うございます。

実は、実家が農家なのでその装置は知ってますが、あれは米を潰して通電させた時の抵抗値から水分を測定しています。

今回の製品は金属で、その組立洗浄乾燥後の隙間に見えない水分を測定したいので方法論としてはちょっと使えません。
これが、絶縁物が入っててその隙間となると有効なんですが．．．金属なので抵抗差では拾えないです。

回答No.2

noname#230359

空想ですが
ベーキング済みのデシメータ内に
窒素と一緒に封入して
軽量した酸化カルシウムどに残留水分を吸収させて
その差分を計測できないでしょうか？

誤記
＞軽量した酸化カルシウムどに残留水分を吸収させて
計量した酸化カルシウムなどに残留水分を吸収させて
です。

補足

回答ありがとうございます。
方法としてはありだと思いますが、容器内で出た水分（蒸気）を酸化カルシウムがどれだけ吸収してくれるか、放置時間と酸化カルシウムの必要量について基礎実験から必要になりそう．．．ですね。

参考にさせて頂きます。

回答No.1

noname#230359

分解出来るなら、揮発性の無い油などを用いて、拭き取った油の重量比で換算できませんか？

残る部分を再現するだけです。
分解可能なら、何処にどの程度残ってしまうか検討付きますよね？

製品の3Dモデルを作って、隙間の容積を測定する事も可能ですよ。

補足

回答有り難うございます。
同じ事を考えましたが、油と水では洗浄後の乾燥で差が出てしまい（油は乾燥されないため余計に残る）比較になりませんでした。

追記ありがとうございます。

分解はできますが、かなりの熱を加えざるをえないのでその間に水分が乾いてしまいどこに残っているかは確認出来ません。

ただ、言われるように3Dモデルから隙間を測定する方法はありますが、今回は乾燥の違いによる評価を行いたいので．．．。