ジオールの定量法

質問

H(OCH2CH2)n-OHとH(OCH2CH2)n-ORが混在する系の中で、ジオールであるH(OCH2CH2)n-OHを定量したい場合、何か良い方法があれば教えてください。

回答No.1

Pynden · ベストアンサー

nが大きくなれば（ポリエチレングリコールの場合）ガスクロやHPLCによる分析が困難になると思います。

もしご質問の２種類の分子以外にRが２個付いた分子が混入していないならば、Rを定量するのがよいと思います。

たとえばRがアセチル基の場合ですとNMRを測定すればメチル基とメチレン基ではピークが分離しますので、簡単に定量できます。

お礼

なるほど、いいアイデアですね。
系内には上記２つの物質しか混在していません。また、Rはメチルです。
少し面倒ですが、一度アセチル化してアセチル基とメチル基の割合をNMRの積分値比率で算出すれば、ジオールとモノオール(この呼び方は正しくない？）の割合から定量できそうですね。
少し、手間がかかりそうですが、トライしてみます。

回答No.3

c80s3xxx

末端OH定量とRの定量でやるしかないでしょうかね．
Rはすでに出ているようにNMRとかがよさそうです．

回答No.2

bunsekiya

私の元職場では、ポリエチレングリコールの定量には水系ＧＰＣを使っていました。

カラムの選定にはｎの大きさに注意して下さい。
また、ピークはギザギザになるので、ピークの高さで計算して下さい。