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酒石酸酸性下における抽出
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酒石酸を加えることで、サンプル内の有機酸塩から Na+, Ca2+などの金属カチオンを奪い、遊離していない酸の状態での 酢エチへの抽出を可能にしているのだと思います。 酢エチ相を水で洗ってしまっては、折角抽出した有機酸を 失ってしまうので、不純物としての酒石酸があることを認識して 次の分析に取り組むのが良いのではないのでしょうか？ なお当方化学屋で、生体サンプルは扱ったことはありません。 抽出したものを水で洗うかどうかはケースバイケースです。
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- Julius
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＞分析物は有機酸ではなく、構造にCOOHを持つ薬物です。 そういう物質を有機酸と呼ぶと思いますが... 少なくとも酒石酸を加えた理由は、間違いなくCOOーの解離を減らすことですね。 ＞pHは３ぐらいになるので水で洗った方が良いのかと思いました。 中性の水で洗ってしまっては、折角有機相に溶けだしたCOOHを含む有機物を イオン化して水相に移してしまうことになります。 すくなくとも純粋な酒石酸飽和溶液よりはpHが高く、 目的の有機物のpKaよりも低いpHの水溶液、 例えば酒石酸ナトリウムと酒石酸を混ぜて作った緩衝液で洗ってみるのが 良いと思います。中性でも大丈夫であるのなら、 塩化ナトリウムや炭酸水素ナトリウムを飽和させた水溶液で洗うのが 良いかもしれません。 あと、ODSが酸に耐えられるかどうかは知りません。 島津のホームページを見る限り、多分大丈夫でしょうが。 http://www.an.shimadzu.co.jp/support/lib/hplc/ods/ods-wash.htm
お礼
ありがとうございました。 >>分析物は有機酸ではなく、構造にCOOHを持つ薬物です。 >そういう物質を有機酸と呼ぶと思いますが... そうですね。ちょっと早とちりで低分子物質が頭に浮かんでしまいました。。。 >少なくとも酒石酸を加えた理由は、間違いなくCOOーの解離を減らすことですね。 はい。でも解離を減らすのが目的ならば、他の酸たとえば酢酸とか、塩酸でもいいし、酢酸エチル層をドライアップすれば飛びますよね。で、なぜあえて酒石酸なのかな、、、と。 >すくなくとも純粋な酒石酸飽和溶液よりはpHが高く、 目的の有機物のpKaよりも低いpHの水溶液、 例えば酒石酸ナトリウムと酒石酸を混ぜて作った緩衝液で洗ってみるのが 良いと思います。中性でも大丈夫であるのなら、 塩化ナトリウムや炭酸水素ナトリウムを飽和させた水溶液で洗うのが 良いかもしれません。 なるほど。 >あと、ODSが酸に耐えられるかどうかは知りません。 島津のホームページを見る限り、多分大丈夫でしょうが。 はい、PH2ぐらいまでは平気なカラムがほとんどだと思 いますが、ちょっと不安だったので、もし経験があればと思いまして。 また宜しくお願いします。
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