ポリプロピレン(PP)のラマン分析について

このQ&Aのポイント
  • ポリプロピレン(PP)のラマン分析については、結晶化度の評価と立体規則性の評価が主な目的です。
  • 結晶化度の評価には、808cm-1のピーク強度(I808)と841cm-1のピーク強度(I841)の比を用いる方法があります。
  • 一方、立体規則性の評価には、NMRで測定した値とラマン測定で得られるI973のCH3振動に対するI808の比を用いる方法があります。
回答を見る
  • ベストアンサー

ポリプロピレン(PP)のラマン分析

ラマン分光にてPPフィルムの結晶化度、立体規則性評価をしたいと考えています。 文献調査をしたところ、 ●結晶化度について 808cm-1に現れるピーク強度(I808)/841cm-1のピーク強度(I841)で求められるという記述を見つけました。 Q1. 結晶化が進むにつれて、I808のピーク強度が大きくなるようですが、このときの半値幅は何か意味することがありますか?(結晶質と非晶質の割合とか) ●立体規則性について NMRで測定した値と、ラマン測定でI973のCH3振動に対するI808のピーク強度比との間に相関関係があるようです。 Q2. CH3振動のピーク強度で割ると何故立体規則性が分かるのでしょうか? Q3. I973=側鎖CH3のトータル量? ご存知の方がおられましたらご教示のほど、宜しくお願い申し上げます。

  • fgy
  • お礼率100% (5/5)
  • 化学
  • 回答数1
  • ありがとう数2

質問者が選んだベストアンサー

  • ベストアンサー
  • shota_TK
  • ベストアンサー率43% (967/2200)
回答No.1

半値幅についてですが,低分子化合物のケースとは,ちょっと違う影響が入ってくると思います. ポリマーの結晶化は,複数の分子鎖が一部を出し合って,まとまった「結晶状態」を作ります.この結晶状態のカタマリが,あちこちに存在します.カタマリの大きさにも分布がありますし,カタマリの中での結晶の完璧さも違います. カタマリの大きさがそろっていて,結晶が完璧なほど,ピークがシャープに出ると思います.そうでない場合には,アモルファスの影響を拾ってしまいますので,ブロードになると思います.

fgy
質問者

お礼

早々に回答いただき、ありがとうございました。 まだまだ日々勉強です。 今後とも宜しくお願い申し上げます。

関連するQ&A

  • Si薄膜のラマン分析

    kougakubuです。  Si薄膜のラマン分析を行なったのですが。ラマン強度とラマンシフトの関係グラフにおいて,a-SiであればRaman shift:k=480(cm-1)でブロードなピークがでるのはなぜでしょうか?  また,測定したSampleによって,ラマン強度(Intensity)に違いが見られました。ラマン強度と結晶性はどのような関係にあるのでしょうか?  ご存知の方おられましたら,ご意見お願いいたします。

  • ラマン散乱

    ラマン散乱において、 同じ分子でも振動が異なれば、ピーク強度が異なるのはなぜでしょうか。 ピーク強度(散乱光強度)は何に依存するものなのでしょうか。

  • ラマン分析について

     私はダイヤモンドライクカーボン膜(DLC)の研究を行っており、膜の特性を評価するのにArレーザーのラマン分光分析装置を使用しています。  昔から、測定するのに中心周波数を1450cm-1にするのですが、この理由が分かりません。1550cm-1のG-bandと1350cm-1のD-bandの中間を取るという意味なのでしょうか?しかも、この中心周波数で測定するとDLC膜の特性が、100cm-1ほどずれてしまいます(1450cm-1:G-band、1250cm-1:D-band)。 ※装置は壊れているわけではありません。  しかし、中心周波数を1550cm-1にすると、1550cm-1:G-bandと1350cm-1:D-bandのちゃんとしたところにピークが出ます。  これらは一体なぜなのでしょうか?  ラマンの装置やDLCの特性について詳しく知っている方がいましたらご教授願います。

  • ラマンスペクトルについて

    ラマンの知識ゼロなのに、いきなり論文を読めと言われて困っています。 横軸にRamanShift(cm^-1)、縦軸にIntensity(arb.units)となっているラマンスペクトルがあります。ある振動数の所でピークが出ていたりしますが、このピークによって何がわかるのでしょうか? また論文で、(peak of pentagonal pinch Ag(2) mode is observed~)とあるのですが、この意味がまったくわかりません・・・ 勉強不足で申し訳ありませんが、わかる方いましたらよろしくお願いします。

  • 熱可塑性樹脂の結晶性と非晶性について

    初めまして。 とある事情で、樹脂材料について勉強を始めた者です。 以下、質問になります。 熱可塑性樹脂には、結晶性の樹脂と非晶性の樹脂がありますが、 その樹脂が結晶性であるか、非晶性であるかは、 どのようにして決まるのでしょうか? 自力で調べた範囲では、 モノマーが規則的な配列で重合し、架橋や側鎖のないものは結晶性に、 逆に不規則に重合したり、架橋や側鎖のあるものは非晶性になるということはわかったのですが、 ポリカーボネートが非結晶性樹脂であることなど、どうも納得できない部分があります。 (素人目に見ると、ビスフェノールとホスゲンが規則的に重合し、架橋や側鎖もないように思えます・・・) どうぞ、宜しくお願いします。

  • X線回折測定で検出できない結晶について

    LiNbO3を形成していると思われるセラミックスのラマン分光測定を行うと、LiNbO3由来の散乱パターンが得られたため、確実に結晶は存在するのですが、XRD測定では何度サンプルの場所を変えても回折ピークは現れず、非晶質のようなパターンになります。この理由を教えていただけないでしょうか?

  • 冷結晶化温度について

    冷結晶化温度が存在するとは具体的にどのような現象が生じていると考えるのでしょうか? 例えば、A-Bのグラフト共重合体(主鎖:A,側鎖:B)を熱分析(ここではDSC測定)すると、結晶融解後、急冷し再び昇温すると冷結晶化による発熱のピークが観られる場合があります。ポリマーBのホモポリマーのみの測定では発熱ピークが観られない。 上の現象は側鎖のB成分の分子量が大きい、または側鎖B成分の組成が大きい場合に観測されました。 まず、私なりの考察なんですが、発熱ピークがあるということは昇温中に結晶化しているということで、側鎖Bがガラス転移温度以上の温度で昇温されていく内に、かなり自由に動ける状態になり、しかも主鎖ポリマーAに束縛される形態となる。(主鎖ポリマーAのガラス転移温度はかなり高いものである。)したがって、近隣する側鎖同士が接近するような状態となり、結晶化構造を形成する。側鎖の分子量が低い、あるいは側鎖本数が少ない場合は、結晶化できないので冷結晶化温度は現われない。ホモポリマーBに冷結晶化温度が存在しなかったのは、グラフト共重合体のように分子が固定されていないため、分子同士が近接して結晶化ができないためである。まぁ、このように考えてみましたが、いかがでしょう? この考えた方でよろしいのでしょうか?間違いやご意見がございましたら、お返事をお願いします。長文ですみません。

  • XRDの結果から何が分かった言えるのでしょうか

    XRDによって現れるピーク位置は、その角度の時にブラッグ条件2d sinθ=nλ を満たす結晶だという事ですか? 例えばθ-2θ法で測定して2θ=40°の位置で鋭いピークが現れた場合は、θ=20°でブラッグ条件を満たす並びのグレインの数が多い多結晶ということですか? つまりピークの数が多過ぎたり全体的にノイズのようになってるのは配向が不均一過ぎるので非晶質固体、逆に鋭いピークが1つだけのは単結晶という事が言えるのでしょうか。 またどうしてXRDの結果から結晶の面指数(hkl)が決定できるのか教えて欲しいです。しかも数種類の物質を混ぜて出来た固体ではそのピークがどの物質によるピークなのかまで分かってしまう原理がどうしても理解出来ません。 どなたか詳しくお願いします。

  • XRDの強度について

    XRDに詳しい方お願いします。 強度のピークというのは、単純にある結晶(1)が別の結晶(2)の2倍の数があったとしたら、強度は2倍の数値になるのでしょうか? あと、試料によってのスタート時のピーク強度が違うのはなぜですか?自分は2θ=20~80で測定しています。スタート時は強度0から始まったほうが多重分析(複数の試料の結果を重ね合わせたもの)の結果がみやすいとおもうのですが。お願いします。

  • レーザーラマン分光光度計による金-硫黄結合の確認

    Au表面(SiO2基板上にチタンと金を真空蒸着することで作成)上の両端チオール化1本鎖DNA (5'-S-(C6)-CTATC・・・CTATC-(C3)-S-3' 塩基数は20から50、C6,C3はスペーサーの炭化水素鎖) のAu-S結合をレーザーラマン分光光度計で確認したいのですが、可能でしょうか? 文献を探してみたら Assignment   :Au-S Stretch Peak position :240cm^(-1) とあったので、240cm^(-1) にピークがでればAu-S結合ができていると判断してよいのでしょうか? 私はこの装置を使用したことがなく、今度担当者に依頼して測定してもらう予定ですが、 その人もよくわからないということなのでこの場で質問しました。 ただし、使用するAu表面は(111)面にはなっていないと思います。 使用するラマン分光装置は 日本分光 NRS-1000です。