• 締切済み

分析時間の変更について

はじめまして. 最近,機器分析をおこなうようになった初心者です. 参考書や文献により自分でも確認したのですが,教えていただきたいです. ある化合物を逆相クロマトグラフィーで分析する際,検出時間(保持時間)を遅くさせたい場合,以下のパラメター(条件)を変更する以外,他にあるのでしょうか? (1)移動相の変更(水系を増やす)(2)pHの変更(3)カラムを長くする(4)カラムの粒子径を小さくする 宜しくお願いします

みんなの回答

  • ooooaaadd
  • ベストアンサー率68% (28/41)
回答No.1

(5)圧力を小さくする (6)流量を小さくする (7)カラムを替える  ODSの場合C8をC18にするとか (8)温度を下げる? など

analyst08
質問者

お礼

迅速な回答ありがとうございました。 助かりました。 自分でも調べたのですが,どれが最も影響するのかなどわかりませんでしたので,ありがとうございました.

全文を見る
すると、全ての回答が全文表示されます。

関連するQ&A

  • 分析カラムの保持時間について

    塩基性化合物、酸性化合物、極性化合物など様々な物質の 定性や定量にHPLCやLC/MSなどの分析カラムを使用しています。 C18、C8、フェニルやヒリックなどカラムも様々あります。 移動相などにより保持も変わると思います。 そこでモノがスルーすることなく保持している最低の時間ってのは 大雑把に計算できるものでしょうか? 私はカラムの体積を算出して、そこへ移動相の流速で割り、 カラムに一番最初の液が入ってから出るまでの時間を算出し、 最低その1/3以上ないと保持していないのかなと考えています。 みなさんはどう考えますか?

  • HPLCによる糖分析 カラムについて

    初歩的な質問ですみません。 生薬に含まれる成分を分析しているのですが 糖分析にHPLCを用いようと考えています。 溶媒はアセトニトリルと水の混合溶媒、検出器はRI を用いるつもりです。 文献などでは糖分析用カラムが用いられていることが多いのですが 普通の順相シリカゲルカラムでも可能なのでしょうか? また、糖分析用カラムはどのような仕組みで 糖分析に特化したカラムになっているのでしょうか? ご存じの方がいらっしゃったらお教え願います。

  • カラムについて

    クロマトグラフィーにおいて、カラムの温度を上げると保持時間が大きくなり、下げると保持時間が小さくなるのは充填剤の仕組みによるものなのでしょうか?詳しく知っておられる方教えていただけないでしょうか?

  • オープンカラムとフラッシュカラムについて

    実験をしていて分からないことがありましたので、ご存知の方ご教授願います。 私は、有機合成を研究しており目的化合物を単離・精製するためカラムクロマトグラフィーを使用しています。よく使っているのがフラッシュカラムなのですが、何回フラッシュカラムで精製しようと思っても、NMRや元素分析ではゴミ(おそらく不純物)が混じってしまいます。元素分析の結果の誤差は1%ぐらいで、なかなかその1%が0.4%以内におさまってくれません。そこでフラッシュカラムからオープンカラムにして単離しようと考えているのですが、目的化合物の分けやすさでいうとフラッシュカラムとオープンカラムどちらが良いのでしょうか? また、みなさんが同じような経験をしたときどのように単離を試みたのかエピソードがあれば教えていただけないでしょうか? よろしくお願いします。

  • TiO2ゾルとSiO2ゾルを混合して、単分散懸濁液を調製する方法

    市販のTiO2ゾル(水系、pH=1.7、不純物として少量のSO4、Fe、HNO3を 含む)とSiO2ゾル(水系、pH=2.5、不純物として少量のNa2Oを含む)を 混合し、単分散懸濁液の調製を試みていますが、以下の方法 ・NH3を加えてゾルをアルカリ性にする ・溶媒置換する ・溶媒をエタノールで置換する を試したところ、いずれも粒子が凝集してしまいました。 どうしてもこの2つのゾルを混合したいので、非常に困っています。 良い方法を教えてください。 また、参考になる文献があれば教えてほしいです。 (英語文献が、より望ましいです。)

  • グルタミン酸のHPLC分析

    こんにちは、昨日電話で問い合わせた伊藤と申します。 現在、HPLCによりグルタミン酸の定量分析を行おうとしています。 グルタミン酸一種類のみを分析したいのです。 そこで、陽イオン試薬IPCCをもちいて、イオン対クロマトグラフィーで分析しています。(試薬はSodium 1-Pentafluonateで濃度5mMです。) 溶離液として、アセニトニトリル/リン酸緩衝溶液(pH=2.5)で行っています。IPCCがアセニトニトリルに溶けなかったので、リン酸にだけ溶かしています。 イソクラティックでアセニト/リン酸をそれぞれ割合を変え、分析を行いましたが、出てきませんでした。 UV波長を210~230nmの範囲で変えていっても、同じ結果でした。 グルタミン酸濃度は100~500ppmで行い、HPLCに打ち込む量は10μlです。 HPLCカラムはイナートシルのODS250*4.6mmのを使用しています。 以上の実験方法で分析しましたが、分析できず本当に今困っています。 この文章を読まれて、なにかおかしい点やアドバイスありましたら、いただけないでしょうか? 本当に困ってます。

  • 水酸基を2個有するトリテルペン(分子量500弱)の分析方法

    現在、天然物から標題の物質を抽出する実験を行っていますが、トリテルペン成分の評価方法で困っています。 私の会社で有している装置が、GC/MSとHPLCなのですが、GC/MSでそのまま分析しても検出されず、HPLCはカラムがGPC用と水系のイオン交換用しか持っていないので、仕方なくGPC用で分析していますが、どうにも分離がよくありません。 そこで皆さんに質問なのですが、このような物質を分析するのに何かお勧めの手法がありますでしょうか?? あと、GC/MSで分析するときにBSTFAでTMS化してから分析することも考えたのですが、一般的にTMS化試薬は試料に対してどれぐらい加えたらいいものなのでしょうか?? 長文乱文失礼しました

  • フラッシュカラムクロマトグラフィーについて

    フラッシュカラムクロマトグラフィーについていくつか質問させていただきます。 (1)分解能を高くするにはカラム管の太さは、細い方がいいのか、太い方 がいいのか。 (2)目的の化合物の極性が副生成物のものとほぼ同じであるとき、無理や り単離しようとするときRf値が小さい方が分けやすいのか、Rf値が大 きい方が分けやすいのか。 (3)フラッシュカラムを行うときに使うシリカゲルは粒子のサイズが細か い物を使うべきか、粗い物を使うべきか。 (4)オープンカラムとフラッシュカラムではどちらのほうが、分離能がい いのでしょうか? 色々質問しましたが、分かる方がいらっしゃればご助言よろしくお願いします。

  • アフィニティークロマトグラフィーの担体選びについて

    アフィニティークロマトグラフィーの担体選びについて この度初めてアフィニティークロマトグラフィーを行う者です。 一通り文献で実験方法を調べましたが、担体選びで少しわからなくなってしまいました。 実験目的は、ある低分子化合物に結合する蛋白質を収集することです。 その低分子化合物は、分子量150程度で、-OH基を持ちます。 この場合、CNBr-activated Sepharoseカラムで良いでしょうか? それとももっと良い方法、または考慮すべき点があればアドバイスお願いします。

  • HPLCでサンプル(複数)を分析するにあたって。

    HPLCでサンプル(複数)を分析するにあたって、どういった手順で進めていけばよいでしょうか。どなたかご教授下さい。 手順の例) サンプルの分析時間、平衡化時間、グラジエント時間、カラムの洗浄方法の検討等 ちなみに、逆相系HPLCを使って以下の条件で食品中のペプチドを検出しようと考えています。 <HPLC条件(グラジエント溶出法)>  移動相A:0.1%トリフルオロ酢酸-蒸留水  移動相B:0.1%トリフルオロ酢酸-アセトニトリル  流速:1.0ml/min  カラム温度:室温  検出器:UV(220nm)