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水酸基を2個有するトリテルペン(分子量500弱)の分析方法

現在、天然物から標題の物質を抽出する実験を行っていますが、トリテルペン成分の評価方法で困っています。 私の会社で有している装置が、GC/MSとHPLCなのですが、GC/MSでそのまま分析しても検出されず、HPLCはカラムがGPC用と水系のイオン交換用しか持っていないので、仕方なくGPC用で分析していますが、どうにも分離がよくありません。 そこで皆さんに質問なのですが、このような物質を分析するのに何かお勧めの手法がありますでしょうか？？ あと、GC/MSで分析するときにBSTFAでTMS化してから分析することも考えたのですが、一般的にTMS化試薬は試料に対してどれぐらい加えたらいいものなのでしょうか？？ 長文乱文失礼しました

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  • au-techno
  • ベストアンサー率45% (10/22)
回答No.1

定量するのであれば、ＯＤＳカラムを使ったＨＰＬＣ分析が一般的だと思います。ＧＣＭＳは、分析できるかどうか、ギリギリのところだと思うのですが、構造式にＯＨやＣＯＯＨが含まれていたり、濃度が低い場合は、ＴＭＳ化しても無理かもしれません。カラム温度を350℃以上にして、保持時間10～20分ででるかどうか。。。ＴＭＳ化試薬の量は、説明書を見ていただきたいのですが、1ｍｌくらいでしょうか。

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