分析化学、早めにおねがいします！！

質問

分析化学の重量分析についての質問です。今重量分析の「セメント中無水硫酸の定量」という実験をしているのですがわからないところがあるので教えてください。まず、ポルトランドセメントと水、塩酸を混ぜます。よく混ぜたあと50mlになるように温水を加え、10分間加熱します。そのあと5種Bの、ろ紙でろ過して数回温水で洗浄する。そのあとろ液に水を加えて200mlとして加熱し、塩化バリウム溶液（10％）10mlを一滴ずつ加熱試料溶液中に混ぜる、という実験です。そこで質問です。
(1)なぜ温水で洗浄するのか。
(2)なぜ塩化バリウムのような酸を使うのか。
(3)5種Bの、ろ紙とはどんなものか。
(4)塩化バリウムを一滴ずつ加えていく理由は?
この四点です。本などで調べたのですがどうもうまい答えが見つかりませんでした。どれかひとつだけでもおわかりになるかたがいらっしゃったら教えてください。お願いします。

回答No.1

myeyesonly · ベストアンサー

こんにちは。
１は、硫酸カルシウムは水に難溶性で有名ですが全く溶けないわけじゃないです。そして４２度で最大の溶解度となり、水１００ｇに０．２１ｇ溶けるそうです。
２．塩化バリウムを使う理由ですが、水溶性バリウム塩だからです。
硫酸バリウムは非常に水に溶けにくく、水１００ｇに０．２３ｍｇしかとけないので、硫酸カルシウム水溶液中の硫酸イオンの検出にも使えます。

３．濾紙の５種Bは東洋濾紙の製品では一般定量用です。

４．この滴定法は、新しく白い沈殿が生じない点を終点とします。
終点の確認に指示薬を使わないで済む方法ですが、検出したい沈殿が沢山できるような場合は使えません。

以上、参考になりますでしょうか？

お礼

全ての質問に答えてくださってありがとうございます!!!!しかもすごく早いし。とても参考になりました！！ありがとうございます。あ、ちょっと気になったんですけど一番は硫酸カルシウムじゃなかったような気が・・・。硫酸バリウムだったかな？？

回答No.4

myeyesonly

またまたすいません。m(__)m
一つこたえ忘れました。

（４）ですが、硫酸バリウムを濾過でキャッチするために、できる結晶が大きい方がよいので、結晶成長を促すためにゆっくり反応させるのだと思います。
一気に混ぜてしまうと急激に反応して細かい結晶になっちゃうので、濾過の際、損失しやすくなるのではないでしょうか？

専門外なので、ちょっとこの辺は想像です。m(__)m

お礼

お礼遅れてごめんなさい！！修学旅行に行ってきました★
旅行中にたくさん回答してもらって本当にありがとうございます。専門外にもかかわらず考えてもらっちゃって・・・。ほんと、心からお礼を言いたいです。ありがとうございました！！！！

回答No.3

myeyesonly

こんばんは。また来ました。m(__)m

え～と、洗浄については、
＞そのあと5種Bの、ろ紙でろ過して数回温水で洗浄する。
の洗浄の事と思って回答したのですが、ここまでの段階で、無水硫酸が存在していれば、水と反応して硫酸となり、ポルトランドセメント中のカルシウム化合物と反応して硫酸カルシウムになっていると考えられます。
ですから、含まれている量が微量であるなら、大過剰の温水洗浄で溶かし出す事ができると考えました。
この場合、ろ紙上に残る残さの中に硫酸カルシウムが残存してはそのまま測定誤差となるので、十分洗浄をする必要があります。

そうでない、硫酸バリウムを洗浄するのだとすると、私がちょっと勘違いしてたようです。
つまり、この測定は「重量分析」であって「滴定」ではありませんでした。m(__)m
私は、沈澱法による簡易滴定だと思ってしまいました。ちょっと調べてみて、

http://www.h2.dion.ne.jp/~jn1/report/semento.htm

の参考HPより、滴定ではなく秤量分析であり、その秤量形が硫酸バリウムである事が判りましたので、前回答を訂正します。
これであれば、この後の操作で加熱蒸発乾固させて質量を計るのですから、余分な物が残っていてはそれが誤差要因となってしまいますね。
ですからその段階では硫酸バリウム以外の物は全て洗い流す必要があります。

そろそろ私の予備知識も底をついて来たので、これ以上詳しくは色々調べないと答えが出せないと思いますが、まだ答えられるかもしれません。(爆)

回答No.2

myeyesonly

こんばんは。なにやらまたご質問かな？
＞一番は硫酸カルシウムじゃなかったような気が・・・。

え～これはどういう意味でしょうか？
硫酸バリウムを温水で洗浄という意味かな？

元の質問では、反応物を濾過して洗浄という事なので、この段階では反応生成物は硫酸カルシウムと思ったのですが・・・何か違うご質問でしたか？

明確にしていただけたらまた答えられる範囲で答えますが。

補足

＞硫酸バリウムを温水で洗浄という意味かな？
たしかそうだったような・・・。というか反応の段階がよくわからないのでえらそうなこといえないのですが硫酸カルシウムという名前が教科書に出てなかった気がしたので。あ、あと今日先生に確かめてみたら四番は新しく白い沈殿が生じない点を終点とする、というわけではないとか・・・。もしよかったら教えてもらえませんか??