• ベストアンサー

ガスクロのカラムに関してです。

大学で化学系を学んでいますが、ガスクロで用いるカラムはすべて分子の極性を利用してわけるものだと思っていました。 実際、実験で使ったものは極性の違いを利用して分離するもののみでしたが、ある本で、それ以外もあるような書き方をしていました。(大学の教授が配布した資料なので、出展がわからないのですが・・・) ガスクロというもの自体がカラムの中でそのような原理で分離するものだと思っていたので、驚いていますが、実際どのような原理で分離をするものがあるのでしょう? よろしくおねがいします!

  • 化学
  • 回答数2
  • ありがとう数21

質問者が選んだベストアンサー

  • ベストアンサー
回答No.2

ガスクロに限らず、クロマトグラフィー全体で言うと、分離の原理で次の4種に分類されます。 1、分配クロマト (極性の大小で分離) 2、吸着クロマト (固定相の表面と試料との吸着作用で分離) 3、イオン交換クロマト (酸塩基平衡定数の大小で分離) 4、分子排斥クロマト  (分子のサイズで分離) ガスクロで利用されるのは主に1の分配クロマトです。No.1の回答者さんが言われている無極性、低極性、高極性というのはすべて極性の大小ですから、分配クロマトの中での話ですね。 ご質問の、試料の極性以外を利用した方法についてですが、ガスクロという手段から来る制約があって(移動相が気体ですから)、イオン交換と分子排斥は使った例を聞かないですね。2の吸着クロマトの原理は、たとえばモレキュラーシーブを使った例があります。 詳しくは、学校の図書館などで分析の本を見ることをお奨めします。

tktk_oct
質問者

お礼

わかりやすい説明、ありがとうございます。 調べても極性の中での方法の違いしか発見できず、困っていました。 おっしゃるとおり、図書館でもう少し調べてみることにします。 ありがとうございました。

その他の回答 (1)

noname#47894
noname#47894
回答No.1

無極性のカラムってものもありますからね... 原理は、↓などを参照していただくとして、 http://www.gls.co.jp/technique/technique_data/basics_of_gc/p1_4.html 無極性カラムだと、ほぼ沸点順にカラムから抜けてくるような傾向がありますが、極性カラムだとかなり違った順番で出てくるようです。 また、アミドだとか、カルボン酸の類では、無極性カラムではピークがきれいに出ないこともよくあります。 PEG系の極性カラムであれば、そんなに外れはないようですが... 実用上は、分離-検出しようとする物質群との相性によって、カラムを選択することも重要になってきます。 無極性以外にも、低極性や中極性など、いろいろなカラムがあります。耐熱性なども微妙に異なるようですので、カラムメーカーのカタログなどを見てみると良いのでは? 参考までに、アジレントのカラム製品のページを示しておきます。 http://www.chem-agilent.com/contents.php?id=2672

tktk_oct
質問者

お礼

回答ありがとうございます。 たしかに、カルボニル基が入ると感度が下がるなどと書かれておりました。 もう少し調べてみることにします。

関連するQ&A

  • カラムクロマトグラフィーがうまく分離されません。。

    大学の研究室で有機化学の実験をしている者です。 あらかじめTLCによりメタノール:トルエン=15:85においてふたつに分離できることを確かめたのですが、実際にカラムに通すとグラデーションがかるだけでうまくバンド状に分離できません。 私自身が疑問に感じた点が二点あるのですが、どなたか教えていただければ幸いです。 (1)カラムにかける試料の量が適切ではないのでしょうか? (2)コックを調節して展開溶媒が滴下される速さを調節するといった必要性はあるのでしょうか? ※カラムは直径3cm、高さ45cm、加えた試料2.5g、展開中は常にコックを全開にしていました。 (1)(2)以外にも何か改善すべき点がございましたらご指摘ください。 よろしくお願いいたします。

  • 高速液クロのカラム(順相、逆相)

    分離の原理としては、簡単にいうと、固定相との吸着性が試料中の各成分で異なるために分離できるということだと思います(固定相にいやすければそれだけ出てくるのに時間がかかって保持時間が長くなるのですよね?) しかし、カラムの種類で順相と逆相カラムというのがありますが(他にもいっぱいありますが)、なぜこのように2つあるのかがわかりません。 逆相というのは、固定相は例えばシリカゲルにODS基をつけるなどして極性を小さくして、移動相(溶離液)の極性の方が、固定相の極性よりも大きいことをいうのはわかっているのですが・・。 また、逆相では水っぽいもの(極性の大きいもの?)ほど速くでてくると勉強しました。またピークが重なるときは、溶離液の組成(極性を変える)などして保持時間を変えればいいと聞きました。しかし、極性と分離の関係が理解できていないために、こういったカラムのことや、溶離液の極性を変えることで保持時間(でてくるまでの時間)が変わるということが理解できていないのだと思います。 現在、逆相カラムを使っていて、見たいピークが水のピークと少し重なってしまっています。溶離液は水:メタ=22:78の混合比で使用しています。 水のピークからずらして、もっと見たいピークの保持時間を長くしたいのですが・・・。 カラムのこと、溶離液のこと、すこしでも力になってくれる方、よろしくお願いします

  • 担体と固定相の違いについて

    ヴォート生化学に「近年使われる分離法のほとんどはクロマトグラフィーが原理である。混合物試料を液体またはガス状の移動相に溶かし、すき間である固相のカラムに通す。この固相を固定相といい、液体をつけてある場合もある」とあり、また、http://www.jp.amershambiosciences.com/technologies/gel-filtration/index.aspのサイトに「ゲルろ過クロマトグラフィーはカラムにつめた担体にサンプルを通して、大きさの違いによって分子を分離する手法です。担体の間をすり抜けて分子は溶出されます。担体には小さな孔が開いており小さい分子はその孔に入り込んで寄り道するため、大きい分子より遅く溶出されます。この原理を利用して生体分子を分離します。」とあったのですが、担体と固定相の違いって何ですか? どうか教えてくださいませんか?お願いします。

  • カラムのしかた

    化学の実験で、シリカゲルカラムクロマトグラフィーのやり方は人それぞれだと思いますが、効率よくかつきれいに分離できる方法があれば、皆さんの意見を聞かせてください。(Rf値の決定のしかた、シリカゲルの量、1フラクションの量、溶媒の決定などなど)

  • ガスクロの溶媒について。

    今、オンカラム法のガスクロを用いて実験をしております。そこで溶媒なのですが、私が扱っているのはジクロロメタンです。私と類似の実験を扱った論文を取り寄せたところ、ジクロロメタンを扱っていたので私も扱っております。しかし、検出器に支障をきたすと大学教授に言われました。ハロゲンという事で言われるとは思っていましたが、論文では皆、ジクロロメタンを扱っています。溶媒自体を検出する訳では無いし、沸点も37℃位と低いので、大丈夫な気もするのですが、アドバイスを下さい。ジクロロメタンを扱う方法で実験を進めたいと思っております。ちなみに扱っているサンプルはアミノ酸です。お願い致します。

  • ガスクロマトグラフィーの定性分析について。

    こんばんは。ガスクロの定性分析のことでお聞きしたいのですがよろしいでしょうか? ベンゼン、トルエン、エチルベンゼンの混合試料を分離する実験を行い、ガスクロマトグラムにそれぞれピークが出てきました。このピークをそれぞれどの物質であるかを定性したいのですが、どのようにすれば良いのでしょうか?実験では各物質での測定を行っておりませんので、それから帰属することは出来ません。単純に沸点の順で検出しているのかと思ったのですが、カラムの固定相液体(DNP フタル酸ジノニル)に極性があり(分子式の構造から自分で判断しました。)、キャリアーガス(ヘリウム)が無極性であることを考えていたら、各物質の蒸気圧が影響を受けて簡単には沸点である結論付けることは出来ないのではないかと考えるようになりました。今回用いたDNPと3種類の物質がどのように相互作用したかを論理的に記 述して各物質を帰属したいのですが、どのように考えていったらよいのでしょうか? 所々文章が読みにくく意味がわからないところもあるかと思いますが、よろしくお願いします。

  • HPLCについて質問です

    最近HPLCを使い始めたもので、勉強不足で申し訳ありません。 逆相のカラム(ODS)を用いて分離を行っているのですが、ターゲットとしている物質(疎水性が高い)のほかにピークが出ています。このピークは、1分半くらいに見られほとんど分離できていないようです。溶離液を水:アセトニトリル=1:1まで変えて極性をあげてみたのですが、このピークの保持時間はほとんど変化が見られませんでした。カラムはほかにシリカにオクチル基を結合したものしか所有しておりません。この早い保持時間にみられる物質を分離するいい方法はありませんか?溶離液の極性を上げすぎた場合、ターゲットの物質のほうが溶けきれなくなってカラムを駄目にすることなどあるのでしょうか? また、分離の原理のところで疎水性相互作用で分離すると書いてある物と極性の差によって分離すると書いてあるものがあるのですが、極性が高い=親水性と理解してよろしいのでしょうか? ながながとすみません。どうかよろしくお願いいたします。

  • カラムクロマトグラフィーの実験

    カラムクロマトグラフィーの実験で光合成色素の分離をしたのですが結果から何がどの色素かはわかったのですが、どうしてそのような順番ででてくるのかが知りたいと思い構造を調べてみました。そかし化学の知識があまりないのでよくわかりませんでした。どなたか説明をしていただけませんか?ちなみにクロロフィルのaとb の違いはCH3とCHOの違いのみで、β-カロチンとルティンはHとOHのみの違いでした。幼稚な質問とは思いますが、よろしくお願いします。

  • クロマトグラフィーでの分子量測定

    ある実験の分析項目に、 2つのクロマト使ったと書いてありました。、 HPSEC (μ-Bondagel column) GPC (Sepharose CL-6B) どちらとも大きな分子を先に通すということで 原理としては同じなのかなと思ったのです。 分離させていたのは、タンパク質なんですが・・・。 セファロースはアガロースが集まった(?)ものだと 記憶しているのですが、HPSECのゲルが何か判りませんでした。 この両者、単に分子量で篩い分けているのではないのですか? 分子量を測定するのが目的だったようなので 同じことを、二通りの方法で行っただけなのでしょうか?

  • カラムクロマトグラフィーの実験するのですが

    実験所を読んで気になったことがあるのでよかったらアドバイスをお願いいたいします まず手順の簡単な流れです (1)カラムを立て脱脂綿を軽く詰め階差を入れる (2)シリカゲル粉末(ワコーゲル3000)を溶媒(シクロヘキサン:酢酸エチル:アセトン 13:1:1)を加えよく攪拌する (3)ゴム栓の付いた棒で叩き気泡を抜きシリカゲルを沈着させる (4)コックを開き溶媒を流出させゲル上面ぎりぎりまで抜きまた叩く (5)試料をいれ分離を開始させる (6)二層に分かれたのを観察し試験管にとる です そこで気になったのが 1溶出溶液でシクロヘキサンだけを使うどうなるか(極性が弱いためどうなるのか?) 2(4)でなぜまた叩く作業がいるのか(ゲル粉末が細かいからさらに沈着させたいため?) 3分離をする際流出速度を速くするとどうなるのか(バンドの位置がずれるのでしょうか?) 4二種の化合物が3/4位まで来たとき溶出をやめ放置しておいたら混合物となって出てくるのでしょうかまたどうしてでしょうか 長くなりましたがもしわかるところがあったらよろしくお願いいたします