リン酸によるゴーストピーク

質問

液クロの分析を
移動相：　0.1%リン酸：アセトニトリル
波長：254nm
でグラジエント分析をしています。

今週から急に254nm付近に極大をもつゴーストピークが現れるようになりました。原因を探ったところ、リン酸だということがわかりました。
そこで、新しいロットのリン酸で分析してみたのですが、ゴーストピークが現れてしまいます。

社内に液クロの分析をしている人が他にいないため、対処のしかたがわかりません。

よいアドバイスがありましたらお願いいたします。

回答No.1

XZ400 · ベストアンサー

リン酸のゴースト？移動相がゴーストですか？これだけでは、良く判らないのでゴーストピークの出現するリテンションタイムとグラジエントの条件、使用している検出器それから分析対象物などが判るとある程度は推測が付くかもしれません。
ゴーストとは一般的に以前測定した物質やその共雑物質が経路やカラムに残存していて、インジェクションのショックや、移動相の変化（グラジエント条件がリセットされる）などが原因でそれらが溶出するためにゴーストピークとなります。
しかし、リン酸が検出されると言うことは？？？です。検出されているピークが間違いなくリン酸であるならグラジエントの途中でリン酸：アセニトの割合が、問題のピークが出現するときにグラジエントのミクスチャーに異常がでている可能性が有ると言うことでしょうか？チョット考えにくいような・・・
現状ではカラムの汚染が考えられますので、新品のカラムで流してゴーストが出現するか確認して見てはいかがでしょうか？もしもそのときゴーストが現れないようであればカラムの汚れだと思いますからカラムを徹底的に逆洗してみることをお勧めします。
後は液クロメーカーやカラムメーカーに相談してみてください、普通は色々教えてくれると思います。

お礼

遅くなりましたが、お答えいただきありがとうございました。リン酸自体の検出という意味ではなく、試薬の扱いに問題があり不純物が混じってしまったのではないことだったのですが。。。この１週間使用してみて、ゴーストピークの面積が徐々に減ってきているので、液クロ内の汚れがリン酸の存在で検出されてしまうのではないかと思っています。リン酸を酢酸に変えることでも分析が可能ということがわかったので、しばらくはリン酸をしようしないでやっていこうと思います。

回答No.2

anthracene

リン酸がUV吸収なんてしないと思いますが？