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水分含有率について
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乾燥法は昔行ったことがあるのですが カールフィッシャー法は調べてみた知識で推測してみました。 カールフィッシャー法は化学的に水分容量を計測するので かなり正確に出せるのではないかと思います。 乾燥法は物理的に変化させて計測しますね。 重量変化で恒量になったと推測して終了ですから 油脂等にに保護されて蒸発し切れなかった水分や デシケータで乾燥状態を維持し切れなかったとか 計測中の水分吸収でわずかに増えてしまったとか ありそうですね。 あと計測は同じ天秤で行う方が良いと思います。 天秤によって微妙に数値が違ったりする時がありますから。 他の人のデータを見せてもらって0.75%が極端な値ならば 何かしらのミスがあった可能性があるでしょうね。
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- Bubuca
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こんばんは 水分含有量の測定は、操作自体は簡単ですが最も難しい定量の１つだと思います。 空気中にも呼気中にもあるし、道具の表面には少しばかりの水分が必ず付着していると言ってもいいくらいですしね。 勝手に吸湿したり、いつの間にか放湿したりしてしまうので定まった値を求めるのは大変に難しく、大胆な決断力が必要になることもしばしばです。 さて、0.75%の差が出てしまったとのこと、測定法の特性による誤差やサンプル中の水分の偏在性については他の方が丁寧に説明してくださっています。 0.75%というと小さな違いのようにも見えますが7.5%から見れば１割も誤差があるということもできます。 測定結果のばらつきはどの程度だったのでしょうか。 決められた手順で数値処理をして出た結果だけでなく、どのような傾向のデータだったかも併せて検討するほうが有益だと思います。 棄却検定もされたそうですが、棄却前のデータのばらつきと棄却後のデータのばらつきはどの程度でしたか。 ２種類の測定結果にどの程度の重なりが見られますか。 実際には納得がいくまで多くの試料を分析して傾向を把握していくのですが、学生実験では１回の授業の中での測定で何らかの結果をまとめなくてはいけませんから、あまり追求はできないかもしれませんね。 ですから、結果をまとめるのに平均値にこだわらず、ばらつきの範囲に注目し、測定法の特性を加味してレポートの考察になさるといいかもしれません。
お礼
データのばらつきの方に重点を置いて考えるのも、原因を考えるひとつの手段なのですね。 参考にさせていただきます。
- propon2334
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こんにちは。 カールフィッシャー法の原理は、水がヨウ化物イオンを酸化することを原理にしています。故にクッキーに含まれていた水以外の成分がヨウ化物イオンの酸化を引き起こしたと考えるのが自然でしょう。 もちろん別の考えもできます。 「クッキー中の水分の偏在」もあるかもしれませんし、「乾燥法では水分以外の成分(例えばアルコールとか？)も蒸発してしまった」なんてのもアリでしょう。 結果ずれの原因はこれら挙げた内のどれかかもしれないですし、全部かもしれません。要は実験とはそういうものであり、実験原理と結果の因果関係をよく考えて、その上で次の課題を見つけていく必要があるのです。 水分定量法が複数ある理由を考えてみてください。もし本当に正確な水分含有量がわかるのであれば一つの方法しか残りません。要はＫＦ法も乾燥法も不完全なんです。差がでて正しいのです。ではどうしたらより正確な水分量が定量できるのでしょうか？これを考えるのがあなたの課題なのです。がんばってくださいね。
お礼
カールフィッシャー法の反応式 H2O + I2+SO2+3塩基+CH3OH → 2塩基・HI+塩基・HOSO2OCH3 を参考に考えてみます。 また、乾燥法では、水分以外のアルコール分も蒸発してしまうのですね、これも原因の１つとして考えておきます。 ご指摘、ありがとうございました。
第一に統計学的に有意なだけの回数行いましたか？ 第二に他のサンプルでも同じ傾向が現れますか？ 水分測定には素人なのでそれ以上細かい指摘は出来ません。
補足
測定は各方法とも10回ずつ行い、データの棄却検定も行いました。 他のサンプルでは測定していないので、同じ傾向が現れるかどうかはわかりません。 早速の指摘、ありがとうございました。
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