- ベストアンサー
メンブレンフィルター上に残った結晶を取り出すには。
現在、ある結晶をナノスケールで作っています。 合成段階ではうまく結晶がつくれていることが確認できているのですが、最後にメンブレンフィルターに通し、真空乾燥をさせたのち、フィルターに結晶がこべりついてしまい、うまく取り出せません。 メンブレンフィルターを使うのが初めてということと私が化学の専門でないためいまいち使用法がわからない。ということで、何か間違いがあるのでは？とも思っているのですが、メンブレンフィルター上にある結晶をうまく採取する方法があれば教えていただけたら幸いです。 よろしくお願いいたします。
- みんなの回答 （2）
- 専門家の回答
質問者が選んだベストアンサー
- ベストアンサー
その他の回答 (1)
- isoyujin
- ベストアンサー率21% (145/662)
フィルターを洗ってから、（濃縮）乾燥させては如何でしょうか？
お礼
ありがとうございます。 洗って乾燥ですか・・・。考えてみます。 返事遅くなって申し訳ございません
関連するQ&A
- 結晶が完全に乾燥していないときの融点は？
最近、有機化学実験で、合成した生成物の再結晶を行い、融点測定によって純度を確かめるという操作を繰り返していて疑問に思ったことです。 融点測定には、「十分」乾燥させた結晶を用いると書かれていたのですが、再結晶に用いた溶媒が結晶中に含まれていると融点はどのように変化するのでしょうか？結晶より溶媒の方が融点が低い場合、溶媒が融けることが引き金となって、実際の融点より低い温度で結晶も融けてしまう…こんなイメージしかもてず、融点が下がってしまうだけなのか、範囲が広くなるのかわかりません。 フェンブフェンの合成で結晶溶媒にメタノールを用いるより塩化メチレンを用いたほうが高い融点が得られると聞き、これが本当なら文献値に近い融点を得るためには結晶溶媒の選択も重要なのかと考えたんですが。融点測定は、カバーグラスに結晶をはさみヒーター上にのせて加熱する装置を用いています。
- ベストアンサー
- 化学
- 炭酸カルシウムの均一な結晶を合成したい。
炭酸カルシウム結晶を合成して光学顕微鏡で結晶状態を観察するため、塩化カルシウム＋炭酸ナトリウム反応法で合成を行いました。 室温下では細かい結晶が凝集して個々の粒子径もばらばらで同じように出来ません。 また別に均一な合成法として均一沈殿法（東海大理学部化学科松田研）をＮＥＴ上で見つけたのですが、この方法の条件などが詳しく載っている文献、本、のタイトルをどなたか知りませんか。 その他大きさのそろった結晶の合成方法を御存知の方はアドバイスお願いします。 できれば結晶の粒径は観察しやすい10μｍ以上できれば50μｍ以上位は欲しいところです。 関心のある方のためにのせます。 調べたところ合成してできる炭酸カルシウムは沈降性炭酸カルシウムと言うらしいのですがこの製造法は １ 水酸化カルシウム＋炭酸ガス反応法 Ca(OH)2+CO2→CaCO3+H2O ２ 塩化カルシウム＋炭酸ナトリウム反応法 CaCl2+Na2CO3→CaCO3+2NaCl ３ 水酸化カルシウム＋炭酸ナトリウム反応法 Ca(OH)2+Na2CO3→CaCO3+2NaOH などが代表的な製造方法です。 取り合えずまだ２の方法しか行っていません。
- 締切済み
- 化学
- 微粒子の大きさの測り方
最近微粒子の合成の実験をしてみて，合成したそのときは，透明でナノスケールのものができていると思われるのですが，一日経つと凝集して黒くはっきりと金属が在るとわかりました．合成した際に直ぐに粒子の大きさを測るにはどのような方法がありますでしょうか？電子顕微鏡だと乾燥させるので，結局凝集状態を見ていることになりますので，他の方法が知りたいのですが，数nmスケールの微粒子を確認する方法はあるのでしょうか？ 「ナノ粒子」を扱ったことがないので，電子顕微鏡しか思いつかなく，素人的な質問ですみません．お勧めの参考書籍，論文などもできたら教えて頂けると幸いです．
- ベストアンサー
- 科学
- アセトアニリドの精製法について
この前、化学の実験でアセトアニリドの合成を行ったときに、アセトアニリドの精製法として、水からの再結晶法が最も適当であるらしい、ということを耳にしました。これが本当ならば、その理由が分からないので教えてください。お願いします。
- ベストアンサー
- 化学
- トリフェニルメタノールの合成について
有機化学実験でGrignard反応を使って安息香酸メチルからトリフェニルメタノールを合成したのですが、結晶化する前の過程で有機層を無水硫酸で乾燥させた後リグロインを加えました。そのあとエーテルを除去してトリフェニルメタノールを結晶化させたのですが、このリグロインを加えた理由は何ですか？ リグロインを加えると溶液が少し濁ったので何か意味があるとは思うのですがいろいろ調べてみても分かりません。至急教えてください！
- 締切済み
- 化学
- 化学 実験 アセトアミノフェンの合成
今度、化学の実験で解熱鎮痛剤に用いられているアセトアミノフェンを合成するのですが、 合成手順としては、4-アミノフェノールに希塩酸を加えて塩酸塩としたあと、 酢酸ナトリウムの存在下で無水酢酸によりアセチル化して合成します。 ここで質問なのですが、 (1)まず4-アミノフェノールを塩酸塩にする理由について詳しく教えてください。 （塩酸塩でなければ反応しない化学的な理由や塩酸塩によっておこる利点など） (2)実験において、アセトアミノフェンに不純物が入っていた場合、純粋な場合の 融点に比べてどのように変化しますか？理由も合わせて教えてください。 (3)今回の実験で得られた粗結晶を再結晶法によって精製アセトアミノフェンとして 回収すると、収量が極端に減少する原因として考えられることを教えてください。 よろしくお願いします。
- 締切済み
- 化学
- アニリン硫酸塩の合成法を教えて下さい
アニリン硫酸塩を合成したいのですが、反応は簡単にみえて、いざ操作するとわかりません。 アニリン（液体：ほぼ１００％）に濃硫酸を加えれば白色の物質ができると思うのですが、 ・アニリン（塩基）に硫酸（酸）を過剰に加える？ ・またはその逆？ ・白色沈殿をどうやって取り出すか？ ・精製は再結晶？ ・どうやって乾燥させるか？ 分析専門なので、お恥ずかしいですが細かい操作になるとわかりません。よろしくお願いします。
- ベストアンサー
- 化学
- 水熱合成について
亜臨界水(250-300℃)による水熱合成(無機)について調べたところ「常温・常圧では溶解しにくい物質を高温・高圧で溶解させ、結晶合成を行う。例えば、金属塩溶液を加熱すると加水分解反応が起こり水酸化物が生成され、さらに脱水縮合が起こることで金属酸化物が得られる。」とあったのですが、いくつか疑問があるので質問させて頂きます。 １．亜臨界水での誘電率は超臨界水に比べれば高いが、常温に比べれば低いため電解質の溶解度が下がると思うのですが、常温で難溶性なものが亜臨界水では溶解可能になるというのは何故ですか。 ２．‘溶解する’と‘加水分解→縮合’とは違うと思うのですが、これはどう解釈すればよいのでしょうか。 ３．水熱処理と同じ温度で水酸化物を空気中で焼成した場合、水中での場合と同様の反応は起きないのでしょうか。起きない場合、どのような理由のためでしょうか。 ４．ゾルゲル法も加水分解・重縮合を行っていると思うのですが、水熱法とはどこが違うのでしょうか。またゾルゲル法と異なり、水熱法では焼成が必要ないのは何故でしょうか。 1つでも良いので分かる方がいれば宜しくお願いします。また、水熱法における結晶成長のイメージが全く湧いていない状態なので、簡単に説明して頂ければありがたいです。 なお、私の専門外の分野のため、間違っていることやおかしな説明が多々あるかと思いますので、間違いなどご指摘して頂ければ幸いです。
- 締切済み
- 化学
- フェロセンの合成
こんにちは。 この前、化学実験でフェロセンの昇華精製の実験をしました。 そして課題が出されたのですが、調べてもわからないことがあったので質問させてください。 その課題というのは・・・ フェロセンの合成について反応式を使って説明せよ、とのことでした。 フェロセンの合成の手順は資料に明記してあったのですが、反応式がわかりませんでした。 一応その合成の手順を書いておきます。 (1)dicyclopentadieneを熱分解しながら常温で液体のcyclopentadieneを集める。 (2)1,2-dimethoxyethaneを溶媒として、cyclopentadieneと水酸化カリウムを反応させる。 (3)無水塩化鉄(II)のDMSO溶液を調整する。 (4)(2)と(3)の溶液を混合する。 (5)水を添加し、析出したフェロセンの黄色微結晶をとる。 (6)昇華精製する。 わからなかったところは(2)以降です。 できれば教えていただきたいのですが、もしこの合成法が載っている本やサイトがありましたら、教えてください。 よろしくお願いします。
- ベストアンサー
- 化学
- 錯体の合成
実験で、トリス（オキザラト）鉄（III）酸カリウム三水和物の合成を行ったのですが、その際に出された課題が分らず困っています。 大まかな実験方法は、 ・塩化鉄（II）六水和物2.70gを約60℃の水10mlに完全に溶かす ・シュウ酸カリウム一水和物5.53gを約60℃の水10mlに完全に溶かす ・上記二つの溶液を混合し、同体積になるように二つのビーカーに分ける ・一方を攪拌、もう一方を放冷する ・析出した結晶を吸引ろ過し、約5mlのエタノールで洗浄して乾燥させた後、質量を測定する 以下がその課題です。 ・この合成の反応式を書け ・理論収量はいくらと計算されるか ・収率を向上させるにはどうすればよいか ・トリス（オキザラト）鉄（III）酸カリウム三水和物を合成するほかの方法を調べよ ・錯塩の溶液に光を照射したときの変化を化学反応式で示せ 図書館でいろいろと参照してみたのですが、 難しい専門書が多く、該当箇所を見つけることができませんでした。 どうか、よろしくお願いします。
- ベストアンサー
- 化学
お礼
ガラスフィルターの利用ですか・・・。なるほど。 検討してみます。 フィルターの破片混入はちょっと困りますが・・・。 返信遅くなりましたが、ありがとうございました。