- ベストアンサー
IR用KBr錠剤
IRで用いるKBrの錠剤がきれいに作れず困っています。 減圧下、圧縮しても白く濁ったり、まだらになったりしてしまいます。 KBrはすりつぶしたものを、減圧、70℃で12時間乾燥させたものを用いています。 どうしたら良いのでしょうか。
- みんなの回答 (4)
- 専門家の回答
関連するQ&A
- フェノール性OHのIRスペクトル
フェノール性OHを含む化合物のIRスペクトルをKBr錠剤法でとると、3200ぐらいにシャープなOH伸縮振動が出ます。 OHは3700付近に出るものだと思っていたのですが、なぜこれほどまでに低波数側に出るのでしょうか。 ちなみにこの化合物をRHF/6-31G**で振動数計算すると、補正なしで4230ぐらいにOHが出ます。
- ベストアンサー
- 化学
- IRスペクトルと測定方法の関係について
IRの測定方法(nujol, KBr disk, KBr film)によってスペクトルは変わるのでしょうか。 それとも測定方法に依存せず、同じサンプルであれば全く同じスペクトルになるのでしょうか。 よろしくお願いします。
- ベストアンサー
- 化学
- 赤外吸収スペクトルの異常ピーク
ある化合物を、FT-IRを使ってKBr錠剤法で測定したとき、600cm-1付近に、標準スペクトルでは見られない強く幅広いピークが出てしまいます。 試料を精製したり乾燥させたり、錠剤の作り方を変えたりしても、ピークは小さくなりませんでした。他の化合物を測定したときはまったく出ず、バックグラウンドも正常、装置バリデーションもOKでした。 何か原因があるのでしょうか? 心当たりのある方がいらっしゃったら,お教えください.
- ベストアンサー
- 化学
- IRの赤いKBrセル
IR測定で使う赤いKBrのサンドセルはどういう目的で使うのでしょうか?赤いNaClサンドなんかもありますか?赤いセルに吸われる特定の波長領域が存在しますか?元来ベースラインが傾きがちなものをセルの九州で補正しようとでもしているのでしょうか? ついでの質問で申し訳ありませんが、ATR顕微ってIR顕微と違うものですか?
- ベストアンサー
- 化学
- FT-IRのピークについて
大学の研究で、ある合成物をFT-IRで測定しました。 同じ合成物を何度か測定すると、2400cm-1付近のピーク上に凸の場合と下に凸の場合のグラフになります。 バックグラウンドとして、KBrで測定しているのでそのせいだと思いますし、先輩もそうではないかと言ってました。 もうすぐ卒業発表なので困っています。よろしくお願いします。
- 締切済み
- 化学
- IRでほぼ等間隔のスパイクノイズが出る
IRの拡散反射を測定すると、460cm-1ぐらいの間隔でスパイクノイズが出ます。 とくにS/N比が悪いところではっきり出ます。 水のブロードな吸収の中に、3250cm-1付近にくさびが打ち込まれていたり、もっと高波数側のノイズだらけのところに飛び出ていたりします。 わりと再現性がよいのですが、何が原因なのでしょうか? KBrの吸収でしょうか、それともフーリエ変換でおかしくなっているのでしょうか? 参照光はKBr粉末のみ、サンプルはKBrに1%混合して測定しています。
- 締切済み
- 化学
- IR分光分析 低波数~400cm-1 測定不能?
IRスペクトルを勉強しだした大学院生です。 それでお聞きしたいのですが、IRスペクトルにおいて、低波数側 ~400cm-1はとれないですよね? それはなぜですか? 当てる光のエネルギー弱いからですか? 透過の場合は、KBrとかCsIの吸収が強いからですか?
- 締切済み
- 化学
- くっついて離れません
IR測定のKBr法で使う備品についておたずねします。 粉末KBrとサンプルをすり鉢中で混ぜて、 凸凹がついた金属部品にそれらを入れて圧縮し膜を作りますが、 圧縮した後、その金属がどうしても離れなくなりました。 金属どうしがくっついてとれないときはどうすればいいか、 ご存じの方がおられましたらご教授下さい。 材質はよく分かりません。 宜しくお願いします。
- ベストアンサー
- 化学
補足
KBrは200mg使用し、直径1cm、厚さ1mmほどの錠剤を作っています。 スパチラに山盛り3杯くらいになります。 説明書にはこの量が書かれていたのですが、もっと少なくても問題ないのでしょうか。 あと加圧は、井戸のポンプのようなもので加圧しており、体重をかけるタイプではありません。 説明書には「加圧して5-10分置いてから取り出す」とあり、その通りにしています。 わかりにくいところも多いかと思いますが、よろしくお願いします。