過酸化物価測定実験についての疑問

このQ&Aのポイント
  • 食品衛生試験法に基づく過酸化物価測定実験について疑問が生じました。実験の操作手順や結果について詳しく説明されていますが、空試験でも青色になるのか疑問です。
  • 実験では試料としてクロロホルムを使用し、酢酸とKI飽和溶液を加えて振り混ぜます。しかし空試験においては試料がないため、最後の滴定操作を省略してもいいのか迷っています。
  • 自分の操作ミスで空試験でも青色になった可能性も考えられますが、実際のところ空試験でも青色になるのか確認したいと思っています。回答いただけると助かります。
回答を見る
  • ベストアンサー

食品衛生試験法 過酸化物価測定実験について

こんにちは。油脂の過酸化物価測定実験について疑問が 生じたので投稿させていただきました。 この実験は食品衛生試験法に基づいた方法で行っています。 大まかな操作の流れは以下のようになっています。 試料を三角フラスコに入れて窒素ガスで空気を置換→ クロロホルムを入れて溶かす→酢酸とKI飽和溶液を加えて振り混ぜる→ 暗所に5分放置→水を加えて混ぜる→1.0%でんぷん液を青色を呈するまで加える→0.01Nチオ硫酸ナトリウム溶液で青色が消失するまで滴定 ここで空試験においても同様の操作を行ったのですが、 この空試験については試料が入っていないためでんぷん液を加えても 青色を呈しませんでした。なので最後の滴定操作を省略してもよ いのではないかと思いました。 しかし自分の操作ミスで空試験でも青色になったかもしれないと思って、 一応は滴定を行ったのですが、実際はどうなのでしょうか。 空試験でも青色になるのでしょうか。どうか、回答の方よろしくお願いします。

  • 化学
  • 回答数1
  • ありがとう数1

質問者が選んだベストアンサー

  • ベストアンサー
noname#62864
noname#62864
回答No.1

この実験における空試験というのは、試料以外に含まれたり、操作中に混入する可能性のある酸化性の物質の影響を考えてのことだと思います。 たとえば、クロロホルムには少量のアルコールが安定剤として添加されていることがあり、それが過酸化物に変化している可能性も否定できませんし、酢酸に関しても過酸化物を含む可能性はあります。また、窒素置換が不十分であれば、空気中の酸素の影響もあるかもしれません。したがって、そういった好ましくない要因があれば、空試験で青色になる可能性もあると思います。 要するに、何らかの酸化物が混入する可能性があれば、青色になる可能性があるということです。 なお、デンプンを加えて青色にならなかったのであれば、それ以降の操作は不要です、というより、行いようがないですね。

chiaochiao
質問者

お礼

w-palaceさん、ありがとうございました。疑問に思っていたことが解決してすっきりしました。やはり青色にならなければ不要な操作だったのですね。本当にありがとうございました。

関連するQ&A

  • 過酸化物価について

    ベンジルアルコールの過酸化物価試験についてお尋ねします。 局方にある操作手順で実施したのですが、巧く滴定結果がでません。 5gを量り、酢酸/クロロホルム混液(3:2)30mLに溶かし飽和ヨウ化カリウム0.5mLを加え、正確に1分間振り混ぜ、水30mLを加える。これに0.01チオ硫酸ナトリウムを滴定する。ただし、滴定の終点は液が黄色に変わるとき、でん粉試液10mLを加え、生じた青色が脱色したとき、とする。空試験あり mEq/kgは5以下 実際に操作すると以下のようになります。 飽和ヨウ化カリウム液を加えると黄色に変化し、指示薬を入れるとほぼ黒色に変わり、滴定すると白色になります。 先の操作手順で’液が黄色に変わるとき、でん粉試液を・・’というのが理解できません。 他の試験操作を調べると、混液を加え暗所に10分間放置・・指示薬は1mLで滴定する・・とあります。 課題として試験しています。 アドバイスお願いしたいと思います。

  • カルボニル価、過酸化物価について

    過酸化物価&カルボニル価により、油脂の劣化度を調べる実験なんですが、原理がわからなくて困っています。 過酸化物価の実験で用いた 試薬は、クロロフォルム(氷酢酸2:3混液)、飽和ヨウ化カリウム、N/100Na₂s₂o₃溶液(F=0,995)、1%デンプン指示薬です。 試料は、新品の菜種油と使用済みの菜種油です。 カルボニル価の実験で用いた 試薬は、0.05% 2,4-DNPHベンゼン溶液、4.3%トリクロル酢酸-ベンゼン溶液、4% KOH-エタノール溶液です。 試料は、新油ベンゼン溶液(12.868mg/5ml)、 使用油ベンゼン溶液(5.333mg/5ml)です。こちらも菜種油です。 もしわかられる方がいらっしゃったら回答お願いします。私は最近化学を勉強し始めたため、化学が苦手なので、できるだけ簡単な説明でお願いします。

  • 過酸化物価について

    定義が「試料油脂1kgによってKIから遊離されるヨウ素のミリ当量数である。」となっています。 反応式は、 RCOOH + 2KI + H+ →ROH + I2 + H2O + 2K+ チオ硫酸ナトリウム標準液で滴定すると、 I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI となります。 これで計算式が (チオの濃度)×(チオの滴定量)×(チオのファクター)÷(油脂試料のg数)×1000 らしいのですが、 自分はこの式に1/2がかかると思うんです。 I2:Na2S2O3=1:2で反応するからです。 単位が(mEq/kg)なんでここにキーがあるのはわかるんですが・・・ それにしても過酸化物に対し、I2は1:1で生成するんで、やっぱり1/2がほしいんじゃないかと・・・ 現時点で理解できる考え方は、「I2のミリ当量数」をKIに対する当量数と考える方法です。これなら、2KI→I2(KI:I2=2:1)となり、さっきの1/2は打ち消されます。   単位に詳しい方や理解していらっしゃる方、教えてください。

  • 過酸化物価の滴定終点

     過酸化物価を測定しています。 方法は食品衛生検査指針に基づいて行なっているのですが、 油脂が元々微黄色なのか、澱粉溶液1ミリ加えた後の滴定量が 他の人より多くなってしまいます。澱粉を入れると見た目が 黒っぽく見え、それを黒っぽい色が消えるまで滴定しているのですが、 他人より多い量となります。 色目の目安はあるのでしょうか?

  • 過酸化物価 吸光光度法

    今回、授業で過酸化物価(吸光光度法)の実験を行いました。 そこで、 POV(meq/kg)=(A-B)×60.41+0.69/0.0083×W A:試料液の吸光度 B:対照液(盲検)の吸光度 W:試料の重量、溶層の厚さ1cm という計算をしたのですが、担当の先生から「60.41と0.69、0.0083は何の数字か 考えてきなさい」と言う課題でした。 いろんな本を見ても、滴定法しか載っていないので、教えていただければと思います。 試薬は、クロロホルム、氷酢酸、50w/v%KI水溶液、2w/v%酢酸カドミウム水溶液を使用しました。 栄養系の学校に通っているのですが、化学がとても苦手なので教えていただけたらと思っています。よろしくお願いします。

  • 中3 化学の問題です

    中3 化学の問題です。 次のように酸化還元滴定の実験1と実験2を行った。 (実験1) 0.080 mol/L のヨウ素水溶液(ヨウ化カリウムを含む)100 mLに、ある一定量の二酸化硫黄をゆっくりと通し反応させた。この反応溶液中に残ったヨウ素を定量するため、デンプンを指示薬として加え、0.080 mol/L のチオ硫酸ナトリウム水溶液で滴定した。25 mLを加えたときに、溶液の色が変化した。 (実験2)濃度不明の過酸化水素水 50mLに、過剰量のヨウ化カリウムの硫酸酸性水溶液を加えたところ、ヨウ素が遊離した。この反応溶液中に、デンプンを指示薬として加え、0.080 mol/L のチオ硫酸ナトリウム水溶液で滴定したところ、20mLを加えたときに溶液の色が変化した。 ただし、(実験1)および(実験2)において、ヨウ素とチオ硫酸ナトリウムとは、(式1)のように反応する。 ---------------- 添付写真は、この問題の続きです。 (5)の解き方がわかりません。 下線部(3)というのは(実験2)の文章の最初の部分『濃度不明の過酸化水素水』です。 (5)は、なぜこの解答になるのか教えてください! よろしくお願いします!

  • ヨウ素還元滴定

    チオ硫酸ナトリウム標準液の調整と標定を行いました。 滴定はヨウ素還元滴定で行いました。 二クロム酸カリウムを25ミリとり、濃塩酸とヨウ化カリウムを加えて振り動かし、10分放置しました。 その後純水で薄め、調整したチオ硫酸ナトリウムを加えて滴定を行いました。 溶液が淡黄緑色になったらデンプン溶液(指示薬)を加え、滴定を続けました。青色が消えたところが終点です。 10分間放置するのはなぜですか? ヨウ素を遊離させるのに時間がかかるのですか?教えて下さい。

  • 分液ロート

    油脂の過酸化物価の測定実験を行いますが、実験後の廃液の処理の仕方がわかりません。 少量の植物油、クロロホルム、氷酢酸、ヨウ化カリウム飽和溶液、蒸留水、デンプン溶液、チオ硫酸ナトリウムが混ざっています。 しばらくドラフトで放置したのち、これを分液ロートに入れクロロホルムをビーカーに落とし、クロロホルムは揮発させるか多量の場合は業者に引き取ってもらう。 ロートに残った液は中和する。・・・というので大丈夫なのでしょうか?? ちなみに上記の液を分液ロートに入れた場合、下に落ちるのはクロロホルムと蒸留水ですか?残るのは酢酸とその他で酸性溶液になるのですか? それならば、放置している間に層が分かれるので上層は分液ロートに入れずすくい取って中和し、層の境目辺りから下の液だけを分液ロートに入れれば大丈夫なのでしょうか?

  • ヨウ素の逆滴定について

    今回、ホルマリン中のHCHOの含有量を調べるために チオ硫酸ナトリウムを用いてヨウ素の逆滴定を行いました。 その実験の手順で、 (1)三角フラスコにホルマリン溶液を20ml入れる (2)そこにヨウ素標準溶液を50ml加える (3)さらにKOH水溶液を20ml加え、15分放置 (4)15分後、H2SO4溶液15mlを加え、01mol/Lチオ硫酸ナトリウムで滴定 とあるんですが、(3)でKOH水溶液を加える理由がわかりません。 どなたか理由を教えてください。 そのときの反応なども書いていただけると助かります。

  • 過炭酸ナトリウム 有効酸素濃度の測定

    酸素系漂白剤を用いた洗濯の染色堅牢度試験をする前段階として、使用する過炭酸ナトリウムの有効酸素濃度が12%あるかを測定する実験をしました。 本試験では過炭酸ナトリウム、ヨウ化カリウム、硫酸、水を混ぜたものにチオ硫酸ナトリウム溶液を滴下し、チオ硫酸ナトリウムの使用量を測りました。 空試験では、ヨウ化カリウム、硫酸、水を混ぜたものにチオ硫酸ナトリウム溶液を滴下し、チオ硫酸ナトリウムの使用量を測りました。 なんでチオ硫酸ナトリウムを加えていくんですか? また、チオ硫酸ナトリウムを加えていくと溶液が黄色くなったのですが、そのあとにデンプンを加えると青色に変化しました。そこからまたチオ硫酸ナトリウムを加えると、最後に透明に変わりました。何が起きてこうなったんですか? 本試験で使用したチオ硫酸ナトリウムが多いほど、有効酸素濃度が高くなったんですが、なぜですか? 正直やりながら何の実験がわからなかったです。回答よろしくお願いします。