OKWAVEのAI「あい」が美容・健康の悩みに最適な回答をご提案!
-PR-
解決
済み

サンプル中の金属の測定について・・分析系の人お願いしマース。

  • 困ってます
  • 質問No.174715
  • 閲覧数338
  • ありがとう数5
  • 気になる数0
  • 回答数4
  • コメント数0

お礼率 40% (19/47)

今、あるサンプルを燃料として使う計画が
ありそれが環境に害がないかということで
金属 ヒ素、セレンを自分は分析しています。

測定方法は・・原子吸光、ICPなどは水素化する装置がないのでできないので・・比色法によって行っています。
しかし、結構、値がずれるため、ヒ素は気体を発生させたり、セレンは沈殿を作ったりするため、
試料のほうがブランクよりもABSが出てしまう場合があります。
ヒ素  ブランク 0.008  試料   0.010
セレン ブランク 0.030  試料   0.045 など
これで試料中に金属があるっていうんですかねーー??
ただのブランク誤差としか考えられないんですけど・・
そこで自分たちはT検定たるものを使用して本当にあるのか
ないのかを調べようかと思ったりしたんですけど、
試料の濃度を濃くしたら・・でてくる可能性もあるわけじゃないですか??どこまで分析すればいいのか分からなくこまっています。

どこで境界を引いて分析すればいいんでしょうか??
検量線にあてはまるまで濃くしなければいけないのですかねー??そのような環境分析などを行ったことのある方・・
是非是非アドバイスお願いします。
通報する
  • 回答数4
  • 気になる
    質問をブックマークします。
    マイページでまとめて確認できます。

質問者が選んだベストアンサー

  • 回答No.3
レベル7

ベストアンサー率 31% (9/29)

 N.D(定量下限値)とは、分析機器の「検出限界」と、検体の濃縮率に依存し、これ以上低い値は測定できないとする値です。値が定量下限値以下となった場合、ゼロから定量下限値をわずかに下回る値までの幅の中にあると考えることができます。
 日本ではN.Dとなった場合にゼロとして計算されています。実際の値は、ゼロ以上である可能性があるにもかかわらず、です。アメリカでは、定量下限値以下の値は、定量下限値として計算します。WHOでは、定量下限値×1/2としてTEQを計算します。これは、特に濃度の低いものについて、大きな影響を与えます。母乳、食品、血液、水、大気中ダイオキシン類等の低濃度の測定では、各異性体で、N.Dとなってしまうものが多くなるからです。国際的な値と比べるときに、特に注意が必要です。
-PR-
-PR-

その他の回答 (全3件)

  • 回答No.1
レベル11

ベストアンサー率 60% (132/220)

こんばんは どのようなサンプリングの方法で分析を行っているのかが判りませんが 分析の基本は精度の確保できるサンプルを集める事が第一です。 どちらの元素もBLとの差が無く、操作の誤差範囲程度と考えるべき範囲ですね。 セレンはBL値が非常に大きいですね。これだけBLが高いと操作そのものにも問題があるとも思われます。 まず第一に、今までのサンプリング量の10倍くらいの量とすれば感度の面で理想的な所にま ...続きを読む
こんばんは
どのようなサンプリングの方法で分析を行っているのかが判りませんが
分析の基本は精度の確保できるサンプルを集める事が第一です。
どちらの元素もBLとの差が無く、操作の誤差範囲程度と考えるべき範囲ですね。
セレンはBL値が非常に大きいですね。これだけBLが高いと操作そのものにも問題があるとも思われます。
まず第一に、今までのサンプリング量の10倍くらいの量とすれば感度の面で理想的な所にまでABSが上がります。
次に操作そのものを良く見直して、BLのABSを下げること。
どこまでの分析検出限界とするのかは、「ユーザーがどこまでの濃度を求めているのか、メーカーとしてどこまで保証するのか」と言うことになります。
なお、多忙なときとかは依頼分析を専門にやっている機関(環境計量証明事業所)もありますので、相談してはどうですか。慣れていると思います。
お礼コメント
koji46591

お礼率 40% (19/47)

さっそくのお答えありがとうございます。
どこまでの濃度かによって検出限界がかわってくるのですね。
ってことはやっぱり濃度を濃くしないとだめなんですね・・がんばってみます。ありがとうございましたー
投稿日時 - 2001-11-26 02:59:25


  • 回答No.2
レベル7

ベストアンサー率 31% (9/29)

ひとつ確認させてください。 定量下限濃度:S(μg/ml)はいくらにしていますか? ご存知のことですが、 吸光光度分析法においては、検量線上で吸光度0.03に相当する最終試料液の 濃度をSとします。通常の光度計の目盛は透過率100%を吸光度0.透過率0% を吸光度∞とした目盛になっています。したがって、吸光度0.03は透過率が 93.4%、すなわちメーターのフルスケールの100分の6.6に ...続きを読む
ひとつ確認させてください。
定量下限濃度:S(μg/ml)はいくらにしていますか?

ご存知のことですが、
吸光光度分析法においては、検量線上で吸光度0.03に相当する最終試料液の
濃度をSとします。通常の光度計の目盛は透過率100%を吸光度0.透過率0%
を吸光度∞とした目盛になっています。したがって、吸光度0.03は透過率が
93.4%、すなわちメーターのフルスケールの100分の6.6に相当します。
吸光度測定はABS0.03~1.0の範囲で行うことが望ましく、測定の相対誤差
が少ない透過度(%)としては30~70%が望ましいといわれています。

試料の濃度を上げることはできないでのでしょうか?
お礼コメント
koji46591

お礼率 40% (19/47)

ありがとうございます・・
っていうか・・定量下限濃度・・わからないっす。
勉強不足です(涙)
ようは試料のABSが0.03以上にならなければ、
検量線下で若干の濃度があったとしても、検出されないってことにしていいってことなんですかねー??
投稿日時 - 2001-11-26 03:21:59
  • 回答No.4
レベル7

ベストアンサー率 31% (9/29)

(1)分光光度法における検量線の直線領域はAbs0.03~1.0です。 (2)測定誤差が小さい範囲はAbs0.3~0.7です。誤差が最小になるのは0.434 です。これはTwyan-Lothian曲線という透光度と相対誤差のグラフから読み 取れます。分析化学の本に必ず載っていますので、探してみてください。 関連問題で http://www.exam.or.jp/exam194/exam194 ...続きを読む
(1)分光光度法における検量線の直線領域はAbs0.03~1.0です。
(2)測定誤差が小さい範囲はAbs0.3~0.7です。誤差が最小になるのは0.434
です。これはTwyan-Lothian曲線という透光度と相対誤差のグラフから読み
取れます。分析化学の本に必ず載っていますので、探してみてください。

関連問題で
http://www.exam.or.jp/exam194/exam19402/exam19402.htm
を参照してみてください。
お礼コメント
koji46591

お礼率 40% (19/47)

参考にして・・実験をしてみます。
本当に親切にありがとうございましたー
感謝感激です。ありがとうございましたーーーーー
投稿日時 - 2001-11-27 02:30:03
このQ&Aで解決しましたか?
関連するQ&A
-PR-
-PR-
このQ&Aにこう思った!同じようなことあった!感想や体験を書こう
このQ&Aにはまだコメントがありません。
あなたの思ったこと、知っていることをここにコメントしてみましょう。

その他の関連するQ&A、テーマをキーワードで探す

キーワードでQ&A、テーマを検索する
-PR-
-PR-
-PR-

特集


いま みんなが気になるQ&A

関連するQ&A

-PR-

ピックアップ

-PR-
ページ先頭へ