• ベストアンサー

昇華精製について

融点220度ぐらいの物質を昇華精製するのに、何度ぐらいで行うのが最良なのでしょうか? ポンプで容器を真空にひっぱり、中を水で循環させ、底をホットプレートで熱するようにして昇華を行っています。 ご存じの方、すみませんが助言お願いします。

質問者が選んだベストアンサー

  • ベストアンサー
  • swisszh
  • ベストアンサー率64% (242/377)
回答No.2

1) 融点220C位ノ物質ハ分解温度モ近い事デショウ、既知ノ物質デショウカラ、分解温度ヲ文献デシラベルカ、DSC測定ヲスレバワカリマス、 昇華性ハアルヨウデスガ昇華シタ物質ガ、部分分解シテイナイ事モシル必要ガアリ、コノ物質ノ文献ヲ調べて、ベストナ精製方法ヲミツケルホウガ、コレハ 大学ナラ1-2時間モカカラズ、自分デ実験ヲ通してミツケル必要ナイデショウ。 精製方法、物性ナド既知物質ハ文献、ナド(ネットもイレテ) ヨクシラレテイマス、 2) 分解温度(部分分解モフクメテ)ガワカレバイイデスガ、充分 温度コントロールのデキルもので235Cガ限度デショウガ、物質ト冷却位置ヲできるだけ近くシナイト昇華シテモ重い物質デ、ナカナカ冷却位置マデ到達シニクイノデ、 3) ホットプレートだけは温度ノコントロールは難しいので、シリコン浴ナドで浴を攪拌シテ温度ヲヨクコントロールすると 4) イズレニシロ、文献ヲシラベテ、物性モ知れば、ソノ精製方法モわかります。

kitiokiton
質問者

お礼

ありがとうございます!

全文を見る
すると、全ての回答が全文表示されます。

その他の回答 (1)

noname#160321
noname#160321
回答No.1

前回の質問にいいお答えが付かなかったようですが、分解温度と融点が近くしかも高温なので使用できる器具が少なく難問だと思います。 温度が低くていいならホットプレートのような伝熱効率の低い加熱器具を使わなくてもいいのですが、前回の御質問では温度が低いと回収速度が低すぎるとのことでしたので、加熱温度は融点+10℃以上にするしかなく、ホットプレートと容器をグラスウールなどで包んで保温するしかないでしょう。 また分解温度について上級生から注意されたとのことですが、粗製品の多少の分解にはこの際目をつぶり、精製品の純度を調べて問題無ければできるだけ高温で加熱するしかないと思います。

kitiokiton
質問者

お礼

ありがとうごさいます!

全文を見る
すると、全ての回答が全文表示されます。

関連するQ&A

  • TCNQ7,7,8,8-tetracyanoquinodimethaneの精製法

    タイトルの通りなのですが、TCNQ(7,7,8,8-tetracyanoquinodimethane)の精製法を現在調べているのですが、真空昇華法しかなく他の精製方法(再結晶など)で精製することはできないのでしょうか?ちなみに真空昇華法をやりたいのですが、真空ポンプがないため昇華法はできません。また、TCNQの試料の量も1gも満たない状態です。精製法をご存知であれば、ご教授願います。┌(_肉_)┐

  • 真空中における金属の融点、沸点

    金属の融点、沸点などは、調べると簡単に見つけることができます。 これは恐らく大気中における融点、沸点だと思います。 では、真空中においてもこの値は変化しないのでしょうか? ふと考えてみるとスッキリする答えが見つからず、 どなたか分かる方、教えていただけると嬉しいです。 水は1気圧のとき、100℃で沸騰します。 気圧が下がれば、この沸点が徐々に低下するのは常識といえます。 気圧が究極に低い状態、つまり真空中では、水は固体から 気体に昇華するのではないかと思います。 では金属の場合はどうなのでしょう? 真空中で金属を暖めても、まず液体になり、ゆっくりと蒸発していきます。 水のように昇華はしません。 真空中では一切気体が存在しないので、液体を押さえつけるものがない、 と考えると、液体になると同時に蒸発してしまうのでは…?? この辺りが疑問です。 結局、金属の融点、沸点というのは真空中でどうなるのでしょうか? どうぞよろしくお願いします。

  • 昇華性物質を用いた加熱反応の方法

    ある化合物A(融点115℃)を、化合物B(融点85℃、沸点260℃)と130℃で6時間反応させたいと思い、ナスフラスコ-冷却管-窒素入り風船という装置を使って130℃で還流を始めたところ、130℃まで温度を上げていく途中でナスフラスコの上部(油浴に浸らずに空気に晒されている部分)全体に固体ができてしまいました。後で調べたところ化合物Aは昇華性があるということがわかりました。このままでは、6時間反応させることができないので困っています。また、ナスフラスコと冷却管の繋ぎ目付近で昇華性物質が詰まりそうになるので密閉系になって内圧が高くなる危険性もあります。 このような昇華性化合物を加熱して反応させたい場合はどのような反応装置を使えばよいのでしょうか。教えて下さい。お願い致します!

  • 二層分配の上層にある物質の精製法について

    ある酵素の阻害剤を海藻抽出液中に発見し、単離精製を目指しています。 クロロホルム・メタノール・水=1:1:1にして二層分配を行った結果、上層の水メタノール層に目的物質が来ることが分かりました。メタノールと低分子の除去を目的に、現在水メタノール層を水で透析しています。透析の結果、沈殿はできず、非常に極性の高い物質だと考えています。 抽出精製にあたり脂質の精製を参考にしていましたが、これまでのところ脂質は下層のクロロホルム層を回収とありまして、上層に来る物質の精製方法が見つかりませんでした。 質問としまして、 1)上層に来る物質にはどのようなものがあるのしょうか?リン脂質なら下層にいく、といった大まかな例でかまいません。 2)目的物質はシリカと非常にくっつきやすく、TLCでの分離がテーリングをおこしてうまくいきません。シリカ以外の固定相のTLCでなにかよいものがあれば教えてください。できればメーカーもお願いします。 3)1)の質問と重なりますが、「○○の精製法を探せ」とか、「このキーワードで論文を検索せよ」といったものがあればお願いします。 未知の物質の単離精製は今までに行ったことも無く、研究室でも初めての試みです。全くの素人ですのでご助言をお願いいたします。

  • 真空  真空中での水の質量

    物理の質問です。 水25℃ 100cc を -100kPaの真空容器の中に 入れます。 入れておくのは、10分間です。 このとき、真空ポンプは10分間稼動しています。 10分後、100ccの水は 何ccになるのでしょうか? 追記です。 真空ポンプの能力は250L/min 真空度は67Paです

  • 再結晶実験における温め方

    有機物質を再結晶で精製する際、できるだけ少量の溶媒に有機化合物を溶かす為に、温めながら操作を行いますよね。 再結晶の実験で温める際、ホットプレートの熱を利用せよと指示があったのですが、湯浴ではいけないのでしょうか?? 先生に聞いたところ、湯浴だとホットプレートで温めたときより精製の程度が悪いとか・・・そうなのでしょうか?だとしたらなぜ?? ご回答お願いいたしますm(_ _)m

  • 大気圧・真空

    今度子ども向けに以下のような実験をするのですが,計算値の計算の仕方がわかりません。わかる方いらっしゃいましたらアドバイスお願いします 実験は,いわゆるマグデブルグの真空実験と同じようなやつです。 まず,底面の直径が3cmの円柱上の容器を用意し,それを真空ポンプで真空に引きます。容器は,底が外れるようになっていて,底の面にフックが取り付けてあり,重りをどんどんかけてやります。そして真空の力によってどのくらいの重さまで底が抜けることなく耐えれるか試すという実験です。 それで,その重さを一応計算でも出しておきたいのですが,計算の仕方がよくわかりません。アドバイスお願いします。

  • 真空ポンプを作りたいが下記の考え方は有りでしょうか

    ------------ |      ----  ⇒こちらから空気を引いてA室を真空状態にします |  A室  | |      | |  ||  |--- ---||------圧力弁 ⇒こちらから排出    ||    ||    ||    バルブ弁    || ~~~~~~~~~~~~以下水中    || 真空ポンプでA室を真空状態にします。A室はドラム缶位の200lの容器だとします 真空にした状態でA室に取り付けたパイプを水中に入れてバルブを開けます。 きっと、10m以内の高さなら、水はA室に吸い上げられると考えます。 真空状態でも水の重量は変わらないと仮定するとA室に水が100l溜まると ある程度の圧力が掛かりますので、ドラム缶の底にその圧力で開く弁を設けると 水は放水されますか? それとも、どこからか真空破壊しないと水は放水されませんか?

  • 密閉容器なかの溶液の循環するとき

    密閉容器なかの溶液の循環させますが もしかして循環をさせなくて外部に排出させば容器には真空がかかると考えますから容器のなかに気体をいれながら排出することだと考えますが、この液を排出させなくてぽんぷを用いて容器なかに循環すれば(密閉状態)他の気体で加圧させなくてもできますか? 理由を知りたいです、なぜ容器の内容物を外部に排出するときには容器の内部を加圧させなきゃならんでしょうか、また外部ではなく容器なかに戻させるときにはなぜ加圧させなくてもできるんでしょうか?素人なのに詳しいご説明をお願いいたします。

  • ホットプレートで合金を熔解する事は可能でしょうか?

    ホットプレートで合金を熔解する事は可能でしょうか? ホットプレートは約100~230度前後まで温度設定可能な物を用意しプレートの上には金属容器を置く。 その容器の中に100~160度ぐらいの間で熔解する合金(特に合金の種類は特定しない)を入れて加熱。 これで熔解する事は可能でしょうか? 御教授宜しくお願いします。