• 締切済み

HPLCで分取されている方に質問です。

小さな食品会社で働いています。 農産物から有機溶媒で成分を抽出して、分取HPLCで液体を得ました。 その液体は有機溶媒を多く含む状態(1)と、有機溶媒を少量含んだ水(2)の2パターンがあります。 (1)は窒素パージしたり、エバポレーター(温浴設定40℃)で有機溶媒を飛ばしています。 (2)はエバポレーターで有機溶媒を飛ばしてから凍結乾燥しています。 分からないながらも色々やってみて、なんとか粉末を得ていますが、製薬業界では得られたフラクションから粉を取り出すのに、どのような作業を行っているのでしょうか。 製薬の方、モノトリにお詳しい方、ご教示頂ければ幸いです。 また、この本を読むといい等のアドバイスや、どんなに小さな事でも構いません。 よろしくお願いします。

  • EtOAc
  • お礼率66% (2/3)
  • 化学
  • 回答数2
  • ありがとう数2

みんなの回答

  • kasudako
  • ベストアンサー率62% (50/80)
回答No.2

化学メーカーで分析をしている者です.製品中の微量成分の解析をしています. 目的が分からないので的外れかもしれませんが,LCのカラムの出口(分取用でない)にバイアル瓶をあてがい,直接回収する. この操作を数回やって回収した分取液を風乾(…ガラス板にのせ,一晩放置など,ハンドリングロスを極力避ける)して分析用試料にします.簡単でハンドリングロスが少ないので,良くやっています.

EtOAc
質問者

お礼

ご回答ありがとうございます。 インジェクションボリュームは10mL程度で、分取液の純度は95%以上を求めています。 分取液は毎日500mLくらい集まりますが、分取液中の目的濃度が小さいので、風乾だと、処理量が追いつかないイメージです。

  • c80s3xxx
  • ベストアンサー率49% (1631/3289)
回答No.1

基本はエバポや凍結乾燥でしょう.

EtOAc
質問者

お礼

現在のやり方で間違いはないと言うことですね。 ありがとうございます。 でもまだちょっと自信がもてません。

関連するQ&A

  • 減圧濃縮

    実験で、逆相HPLCで分取したものをエバポレーターで減圧濃縮したのですが、どうしても液体が残り、最後までひきません。 HPLCで使用した溶媒がアセトニトリルと水でおそらく水がひいてないと思われます。 ウォーターバスの温度を上げたいのですが、物質が熱に弱く、30度を上回るのは怖いですので、それ以外の対処法を知っている方がいたらよろしくお願いします。

  • 酸を含む試料をロータリーエバポレーターで濃縮する際・・・。

    発酵食品(醤油および日本酒)中の活性画分を移動相に0.1%TFA(トリフルオロ酢酸)-水および0.1%TFA-アセトニトリルを用いた高速液体クロマトグラフィー(HPLC)で分取しています。 HPLCで分取した0.1%TFAを含むこの活性画分をロータリーエバポレーターを使って減圧濃縮しているのですが、この際TFAによって試料中の成分が加水分解してしまうのではないかと不安に思っています。 有機溶媒にも使える塩基性型の樹脂にTFAを吸着させて取り除くという方法を以前教えて頂いたのですが、この方法でTFAを取り除こうとすると試料中の酸性の物質も吸着されてしまうのではないかと疑問に思っています。 TFAを取り除くために共沸も利用できるのであればどの様な溶媒が適切かアドバイスを下さい。また、ここに挙げた例以外に良い方法があったら教えて下さい。宜しくお願いします。

  • 香気成分の濃縮方法について

    溶媒で抽出した香気成分の濃縮を考えています。普段(農薬等、香気成分でない時)はエバポレーターや窒素パージで濃縮を行っているのですが文献を見ると香気成分の場合、分留管を使用していることが多いようです。低沸点成分の損失がないようにということだと思うのですが、その観点からいうと、エバポレーター、窒素パージ、分留管の関係はどのようになるのでしょうか?(例 エバポレーター>窒素パージ>>分留管)やはり分留管を使用するのがよいのでしょうか?ご経験のあるかたアドバイスをお願いいたします。

  • 食品と有機溶媒

    HPLCで分取した化合物が食品に使えるかどうかを調べています。 今のところ分かっているのは、使える有機溶媒と使えない有機溶媒(ベンゼンのように発癌性のあるもの等)があることと、使える有機溶媒については、残留基準値が設定されていることです。 言い方を変えますと、残留基準値をクリアしていれば、有機溶媒抽出物は食品や薬品に使えるのかどうか?ということになりますでしょうか。 可否と論拠 (できれば引用サイト)を教えていただると嬉しいです。 皆様よろしくお願いします。

  • HPLC用緩衝液の作成方法に関して

    HPLCで用いる緩衝液に、有機溶媒が含まれている場合の作成方法で困っています。 一般的に、緩衝液を作成し、pHを調整してから、そこに別のメスシリンダーで計量した有機溶媒を加えるということは把握しています。 例えば、「20mM KH2PO4/K2HPO4バッファー,pH7.0/メタノール=40/60」とあった場合、20mmolの塩を溶かしたpH7.0の緩衝液1Lを作成し、そこから400ml分取してメタノール600mlと混合するのか、それとも、20mmolの塩を溶かしてpH7.0に調整した緩衝液を400mlにメスアップし、そこに600mlのメタノールを加えるのでしょうか? 宜しくお願いします。

  • 試薬の凍結・融解について

    試薬のstock solutionを作成する際、 適当な溶媒に溶解した後、冷凍庫(-20℃)に入れて保存しています。 冷凍庫内で凍結していくとき、試薬はどれくらい安定なのでしょうか? やはり液体窒素などで凍らせたほうが安全でしょうか? ものにもよるとは思いますが、有機化合物が凍結・融解にどれくらい耐えうるのかが知りたいです。 試薬自体は生理学の実験に用います。

  • HPLCの収率計算に関して

    質問失礼します。 現在私は有機の実験をしているのですが HPLCの収率計算に関して困っています。 HPCLは水を移動相としています。 触媒Xで溶媒をアセトニトリル、基質がフルクトースでHMFに変換します。 また、水も少量添加します。 ここで、反応系は2相になり、上層と下層にわかれます。 下層はかなり小さいです。 そしてHPLCで反応後の上層を分析しているのですが 計算法としては、アセトニトリルとHMFの質量比の検量線を作製し そこから濃度で計算スルというものなのです。 上司に言われ、このように計算されて 悪くない計算結果となっているのですが どうしても (1)2層であること (2)系に水を入れていること (3)脱水反応であること などから、この計算結果に関して納得が行きません。 本来なら標準物質で収率計算を行うと思うのですが これは正しい計算方法なのでしょうか。

  • HPLCの濃度計算方法を教えてください。

    高速クロマトグラフィー(HPLC)の実験で試料抽出液中の成分(今回はカフェイン)の濃度ともとの植物に含まれる成分の含量を求めたいです。 (材料) 緑茶を1.0g乳鉢にとり、液体窒素で凍結後粉砕し、エタノール10mlを加えてよく混和した。常温に戻ったあと4℃で10000×g、10分間遠心分離した。上清をとり0.5μmのメンブレンフィルターでろ過して試料抽出液とした。 (HPLC) 分析にはODSカラムを用いた。移動相はメタノール:水=80:20、流速は0.7ml/minとし、常温下で分離した。HPLCポンプにはLC-10AD型を用い、レオダイン型サンプルインジェクターによって20μlの試料を導入した。検出は、UV-VIS検出器を用い、波長は280nmとした。 この成分の標準試料のクロマトグラムのピークの面積は8.425分のときの1090542です。 実験結果のピークの面積は8.818分のときの1812436でした。 どなたか教えてください。よろしくお願いいたします。

  • 分配操作後の脱水操作の意味

    水と有機溶媒を用いて抽出物を分配操作したのですが、 この後有機層に試薬を入れて脱水操作を行います。 この脱水操作の理由が分かりません。 有機層はエバポレーターで完全に乾固させるので水が少量混ざっていても問題ないような気がします。 脱水操作によって水を取り除く事により、水に溶けていた不純物を沈殿させ、濾過する事によって純度を上げているという事でしょうか?

  • 液体窒素と液体窒素利用の輸送容器の入手方法は?

    このたび、海外の病院まで、不妊治療の関係で、液体窒素で保管された凍結物を運ぶことになったのですが、液体窒素と輸送容器の入手方法が分かりません。 1) 輸送容器を買うことが出来るところはどこか 2) 個人でも同じ条件で購入が可能か 3) 液体窒素および輸送容器を、買うために、取扱資格などは必要なのか 4) 容器ひとつだけの購入、液体窒素少量だけの購入の場合、価格はどれくらいか この4点くらいを教えて頂ければと思います。どなたか是非、宜しくお願いいたします