粉末X線回折。

質問

TiO2の合成を行って、未焼成の物の粉末X線を測ったら、ピークがグチャグチャでアモルファスだと言われました。
アモルファスのデータからは、構造解析はできないのですか？原子配列が一定でなくとも、出てきたピークからある程度の位置を推測する事は出来ないのでしょうか？

回答No.2

gator · ベストアンサー

補足のピークを見ました。しっかりピークが出ていて、結晶である
ことがわかります。ピーク幅は狭くないので結晶性は高くありませんが、
アモルファスと言うことは無いです。
あとは、格子面間隔を計算して、TiO2データと比較するだけです。
ぴったし合わなければ、不純物があって純粋なTiO2でないとか、
議論できます。あと、ピークの半値幅から、結晶粒の大きさも
議論できるはずです。

Yahooで「TiO2 結晶 X線回折」と入れて検索してみました。とりあえず、
ピークののていたページを書いておきます。

http://www.ishikawa-c.ed.jp/kyouzai02/newpage18.htm

以上

回答No.3

a-0063

回折パターンを拝見させていただきました。
アモルファスではなく、粒径が細かいか、結晶性の低い物質だと思われます。
解析できると思います。
600℃くらいに加熱すれば結晶性があがるかもしれません。
チタバリやチタストを研究している人から少し見せてもらっただけなので、ちょっと曖昧ですが。
バックグラウンドがある程度あるので半価幅は信用できないと思われます。
もしジェイド（ソフト名）があれば解析は非常に簡単です。なければ、ＪＣＰＤＳカードで、ルチル、アナターゼ型の2つを調べましょう。

補足

きちんと実験内容を説明しなかったのがまずかったみたいですね。

実は、これは硫酸チタンをから作ったTiO2で、未焼成のものです。これをさらに650℃で焼成したもの、1000℃で焼成したものをつくり、全てX線を図りました。
他の二つは、アナターゼとルチルと分かりました。
で、これが、何故こうなったのかぁ…と思い、質問させて頂きました。

回答No.1

gator

「ピークがぐちゃぐちゃ」とは、どういうことでしょうか?
普通、アモルファスであれば、ピークは出ないはず。X線回折
は格子面の間隔を見ているわけですが、なんらかのピークがあれば、
格子面間隔を計算できますね。それと、TiO2の結晶の間隔(いくつか
タイプがあるはず)を比べてみれば、「どのタイプのどのタイプの
結晶の混合で、その割合はどちらの方が多い」とかが言えます。
それともバックグラウンド・ノイズを拡大していけば、ギザギザ
に見えるのでそれのことを言っているのでしょうか?

勿論、ピークが無ければアモルファスであり、「アモルファスである」
ということも、構造解析の結果です。
以上

補足

ピークは出てるのですが、はっきりしなくて、しかも、PDFを調べても当てはまらなくて…。実験の担当者が、アモルファスという前提で…って風に言ってたのでそうなのかと。
実際のグラフはこんな感じです。
http://members.jcom.home.ne.jp/tak4pac/powder.htm