• ベストアンサー

ガスクロマトグラフィー(TCD)での測定について

塩素を含む化合物をTCDで測定すると、塩素がカラムを腐食してしまうと聞きました。このとき、塩素とカラムに用いられる物質でどのような反応が起きているのでしょうか?また、塩素を含む化合物を測定可能なカラムもあるのでしょうか?詳しい方解説をお願いします。

質問者が選んだベストアンサー

  • ベストアンサー
noname#160321
noname#160321
回答No.2

#1お答えにもありますが、ご質問の内容の様なことは五塩化リン、塩化チオニル、塩化スルフリルなどを測定するとき、カラムではなく[TCD」検出器の「フィラメント」が腐食される、の間違いです。 普通の気化可能な塩化物はステンレスカラムやましてガラスカラムは侵しません。

全文を見る
すると、全ての回答が全文表示されます。

その他の回答 (1)

  • AUGUUUAAA
  • ベストアンサー率17% (73/412)
回答No.1

やったことが無いのですが、「カラムを腐食」と言うのは、カラムをコーティングしているものがだめになるということでしょうか? カラム管は、ガラスですよね? まさか、パックドカラムで金属管?だったら、管が腐食されるかもしれませんね。TCDに限らず、他の検出器でも同じことですが。 ふつう、塩素を含んでいれば、ECDの方が感度がずっと良いので、感度の悪いTCDを使わないのですけれど。 化合物がどんなもので、どんなカラムを使って分析しようとしたのかの記載があれば、どなたかから、よい回答が寄せられるかと思います。

全文を見る
すると、全ての回答が全文表示されます。

関連するQ&A

  • ガスクロマトグラフィーの問題についてです

    以下の問題を解いています。 でも自分の知識や持っている教材を駆使してもどうしても解けません。 解説を宜しくお願いいたします。 問1 ガスクロマトグラフィーのピークが65sの保持時間であった。 ベースラインとピークの両側で外挿した線との交点から求めた べースライン上の幅は5.5sであった。 カラムが3ftの長さの場合、Hはcm/段でどれだけになるか。 問2 3つの化合物A,B及びCが、わずか500段のカラムで保持係数がそれぞれ kA=1.40、kB=1.85、kC=2.65であった これらは最小分離度1.05で分離することができるか。 以上の2つです。 回答宜しくお願いします。

  • ガスクロマトグラフィーのカラムについて。

    ガスクロマトグラフィーで用いるガスクロマトグラフの中に固定相?として封入されているカラム充填剤とは何ですか?また具体例としてどのような物質があるのでしょうか?ご存知の方、回答して頂けると助かります。

  • ガスクロマトグラフィーのピークが遅れる

    GC測定を行っています。 なぜか、突然ピークが遅れ始めました。 例えば、エーテルが 1.5min に出ていたのが 2.8min で出る、と言ったふうです。 セプタムを新しいものに変え、ガス漏れも無いか確認しましたが、直りませんでした。カラムも新しいものなので大丈夫だとは思います。 他に考えられる原因はありますでしょうか? 分かる方いらっしゃればどうぞよろしくお願いします。

  • ガスクロマトグラフィーの定性分析について。

    こんばんは。ガスクロの定性分析のことでお聞きしたいのですがよろしいでしょうか? ベンゼン、トルエン、エチルベンゼンの混合試料を分離する実験を行い、ガスクロマトグラムにそれぞれピークが出てきました。このピークをそれぞれどの物質であるかを定性したいのですが、どのようにすれば良いのでしょうか?実験では各物質での測定を行っておりませんので、それから帰属することは出来ません。単純に沸点の順で検出しているのかと思ったのですが、カラムの固定相液体(DNP フタル酸ジノニル)に極性があり(分子式の構造から自分で判断しました。)、キャリアーガス(ヘリウム)が無極性であることを考えていたら、各物質の蒸気圧が影響を受けて簡単には沸点である結論付けることは出来ないのではないかと考えるようになりました。今回用いたDNPと3種類の物質がどのように相互作用したかを論理的に記 述して各物質を帰属したいのですが、どのように考えていったらよいのでしょうか? 所々文章が読みにくく意味がわからないところもあるかと思いますが、よろしくお願いします。

  • カラムクロマトグラフィーについて

    複数の化合物をシリカゲルクロマトグラフィーによって精製するとき、同じ量のシリカゲルを用いた場合細くて長いカラムと太くて短いカラムではどちらを用いた方がいいのですか?

  • 水の電導率の調整について教えてください。

    純水にある物質を加えて電導率をある範囲(約100マイクロジーメンス)に 調整したいです。一般的にはNaCL等を加える様ですが、塩素化合物等の 腐食元素を含む物は、避けたいと考えています。 どのような物を加えれば良いか教えてください。

  • 工業化学の質問です。

    メタンと塩素の置換反応に生じる4種の塩素化合物の構造式と名称をこたえるという問題なのですが、まったくわかりません。 有機化合物の単元なのですが、まだやり始めたばかりなので・・・ すみませんがどなたか、簡潔にわかりやすく解説していただけませんか?

  • 液体クロマトグラフィーについて

    反応の実験で液クロを使い、そのつど状況をモニターしています。 初めの頃は、出発物質が3分付近、反応物が5分付近に出ていたのですが、 実験を繰り返しているうちピーク波形が遅れて出てくるようになりました。(出発物質が3.5分付近、反応物が5.5分付近になってきた) これはカラムの寿命が近づいてきたという事でしょうか? 移動相は同じものです。 素人に毛が生えた程度の知識で、何か言葉の使い方等おかしかったらご指摘ください。 よろしくお願いします。

  • フラッシュカラムクロマトグラフィーについて

    フラッシュカラムクロマトグラフィーについていくつか質問させていただきます。 (1)分解能を高くするにはカラム管の太さは、細い方がいいのか、太い方 がいいのか。 (2)目的の化合物の極性が副生成物のものとほぼ同じであるとき、無理や り単離しようとするときRf値が小さい方が分けやすいのか、Rf値が大 きい方が分けやすいのか。 (3)フラッシュカラムを行うときに使うシリカゲルは粒子のサイズが細か い物を使うべきか、粗い物を使うべきか。 (4)オープンカラムとフラッシュカラムではどちらのほうが、分離能がい いのでしょうか? 色々質問しましたが、分かる方がいらっしゃればご助言よろしくお願いします。

  • COD測定法について

     過マンガン酸カリウムによるCOD測定を行っています。操作はJISとおなじです。測定を行っていて操作に疑問に思うところがあったので質問します。  硝酸銀溶液を加えることについてですが、塩素の妨害を防ぐとありましたが、塩素が含まれている場合の滴定量は増えるのでしょうか?  試料に塩素がどれくらい含まれていて、どれだけの硝酸銀を加えればいいかはどのようにして判断すればいいのでしょうか?(5mlを超えて過剰に加える場合)  過マンガン酸カリウムを加えたあと、よく振り混ぜるのを忘れていて操作を進め、シュウ酸ナトリウム溶液を加えたとき沈殿が発生してしまいました。硝酸銀とシュウ酸ナトリウムが反応したようですが、なぜ過マンガン酸カリウムを加えて混ぜるとシュウ酸ナトリウムと反応しなくなるのでしょうか?