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イオンペア試薬とりん酸緩衝液について
HPLCの新規メソッド開発で、りん酸緩衝液にイオンペア試薬を入れた移動相を調製したのですが、 いくつかうまくいきませんでした。 (1)10mMりん酸緩衝液（pH3.5）中に2mMのSDS（ドデシル硫酸ナトリウム） →泡立ってしまいHPLCの移動相として使えるか疑問 (2)10mMりん酸緩衝液（pH3.5）中に5mMのSDS →泡立ちと白濁（白濁は温めたら無くなったが冷えたらまた白濁した） うまく調製できない為、先に進めず困っています。 ご意見を伺えたら幸いです。 よろしくお願いします。
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- caesart
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1Lの移動相に2.4ｇです。 計算上は10ｍMは2.8ｇ位ですが、使用しているHPLCだと、2.4ｇでの分離が一番良かったので。
- caesart
- ベストアンサー率40% (10/25)
以前10ｍMくらいのSDSを入れた移動相を使用していたことがあります。 SDSを水に溶かした後メタノールとアセトニトリルを混ぜてリン酸でｐH2.4くらいに調製していました。（オルトフェニルフェノール、ジフェニール、TBZ分析の定番ですね） 泡は水に溶かしたときに出て、若干白濁しますが、スターラーで混ぜると透明になるし、その後溶媒と混ぜたら泡もなくなりますし、超音波で脱気をしてガンガンつかってましたよ。 別のイオンペアを使ってうまくいけばいいですけど、目的物質が検出されなかったり、分離が悪くなるかもしれませんので、ご注意ください。
お礼
回答ありがとうございます！ 溶媒を混ぜると泡がなくなるんですね。 超音波で脱気もやってみようと思います。 ちなみに10mMのSDSは何グラム入れていましたか？ 再び質問してしまい、すみません。
- air_jp
- ベストアンサー率16% (1/6)
SDSは使ったことないですが、hime2002さん同様使いたくないですね。 ところで、SDSを使わないといけないのでしょうか？ イオンペア試薬なら ペンタンスルホン酸ナトリウム、ヘキサンスルホン酸ナトリウム 、 ヘプタンスルホン酸ナトリウム、オクタンスルホン酸ナトリウム 等があります。 これらは、泡立ちません（シャボン玉のようにはなりません）。
お礼
回答ありがとうございます。 移動相はメーカーのアプリケーション集に書いてあったものをそっくりそのまま真似して調製しました。 SDSって書いてあったので、何の疑いもなく使用したところこのような事態になりました。 ヘプタンスルホン酸ナトリウムを発注したので、届いたらこれに置き換えてみたら改善されるでしょうか？
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