GC/MSのカラムで野菜・穀物の農薬検査において問題発生
- GC(DB-1,DB-210)およびGC/MS(DB-5MS)を使用して野菜や穀物の農薬検査を行っています。カラム内の追い出しやクロマトのベース安定のためにカラムを焼く前に約1時間(使用温度↑)の焼き処理を行っています。しかし、カラムを焼いた後にリテンションタイムが早まってきており、特にDB-210のずれが0.2ほど発生しています。以前は安定していたので、この問題の原因を知りたいです。
- GC/MSの分析において、焼き過ぎたことによりフェルールがカラムにくっつき、インターフェースからカラムを取り外すのが困難になる事態が発生しました。また、焼き過ぎるとカラム内の液層が流れて劣化しやすくなると指摘されています。カラムを焼く必要がある場合、どの程度の焼き時間が適切でしょうか。
- GC/MSのカラムを使用した野菜や穀物の農薬検査において、カラムの焼き処理後にリテンションタイムが早まってしまう問題が発生しています。また、焼き過ぎたことによりフェルールがカラムにくっついて取り外すのが困難になる事態も経験しました。カラムの焼き処理は必要なのかどうか、また焼き時間の適切な範囲を教えていただきたいです。
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GC,GC/MSのカラムで・・
野菜、穀物の農薬検査でGC(DB-1,DB-210),GC/MS(DB-5MS)を使っています。カラム内の追い出しやクロマトのベース安定の為に使用する前に約1時間(使用温度↑)、メソッドでも分析後に1時間位焼いています。焼き初めてからリテンションタイムがどんどん早まってきました(特にDB-210が0.2ずれたことも・・)。以前はほとんど安定していたのですが・・。MSではインジェクション、カラム、インターフェースを使用温度↑で焼き過ぎた為、フェルールが入り口で焼かれすぎてくっついてしまい、インターフェースからカラムをとるのが大変だった事も起きました。焼き過ぎてカラム内の液層が流れて劣化が早いとも言われました。カラムの焼きは必要か否か?可ならどれくらいでしょか?
- ru-kk
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分析の都度カラムコンディションは必要無いと思います。 インサートの手入れやウールの交換、ガードカラムの交換。通常はこのような事で充分ではないでしょうか?カラム内の追い出しは分析温度で30分とか1時間とか流していれば充分だと思います。 不揮発成分の汚れはガードカラムの交換。ガードしていない場合はカラムを折ってしまうほうが良いですね。 カラムを安定した状態で長期間使用する為には、なるべく低温で分析することが必要です。「分析の合間にオーブンを開けておくほうがカラムの為には良い」とするカラムメーカーさんもいらっしゃる位です。 私はさすがにそこまでした事はありませんけど・・・・・・。 後は、ご存知かとは思いますが空気と接触させないことです。 DB-210やWAXなどは特に極性が高いので劣化も早くなります。保管状態にも気を使ってあげて下さい。
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