- ベストアンサー
しいたけ中の残留農薬試験について
しいたけの残留農薬（有機リン系）試験で困っています。 アセトンで抽出して精製カラムに通して濃縮するガスクロ（FPD）の方法なのですが、他の野菜果物はうまく分離するのですが、シイタケの場合、ピークがたくさん出て目的のピークが重なって分離できません。 多分、しいたけの臭気成分だろうと思いますがどのようにしたらいいでしょうか。ＧＣＭＳの一斉分析法でも検討してますが、最後の試料液調製のところでアセトンノ：ルマルヘキサン（１：１）に溶かすと白いわた状のものが析出してきます。これは何でしょうか？この状態のものをＧＣＭＳへ導入しても、カラムや検出器が汚れないでしょうか？
- M1343
- お礼率84% (308/364)
- 化学
- 回答数1
- ありがとう数1
- みんなの回答 （1）
- 専門家の回答
質問者が選んだベストアンサー
FPD検出器は硫黄と燐に感度のある検出器ですよね。 しいたけの臭気成分となると硫黄系の物質が多く存在しているかも知れませんね。 となると検出器を窒素と燐に感度のあるNPDで分析すると異なったパターンで検出されると思いますので定量が可能になるかもしれません。 それから白い綿状のもは、極性溶媒で抽出されていた極性物質がヘキサンを加えることによって溶解していることができなくなった物質でしょうね。この状態でGC-MSにインジェクションしてもカラムや検出器への影響はそれほど無いと思われますが、（カラムは分析していればどうせ汚れて劣化しますしイオン源もいい加減使用していれば洗浄が必要になりますから・・・）この綿状のものが、シリンジを詰まらせたり、インジェクションを汚染したりして、定量性を悪化させるような気がします。
関連するQ&A
- ガスクロ分析で値が高めにでる理由は？
農薬分析（ガスクロ分析）の精度管理で他機関よりデータが高めにでました。分析工程はペースト状検体からアセトン抽出→精製（カラム）→濃縮です。回収率が悪くなるのは考えられるのですが回収率が１００％を超えてしまいました。キャピラリーなのでクロマトのピーク処理にも問題はないと思います。５検体の平行試験の変動係数も１０％以下です。 検量線の傾きが毎回若干変動するのですがその影響でしょうか。 他に考えられる原因があるでしょうか。
- ベストアンサー
- 化学
- 安息香酸とアセトアニリドの分離精製と再結晶について
初歩的な質問ですｍ(．_．)ｍ 安息香酸とアセトアニリドがｐＨ調製と析出の組み合わせで分離精製できる理由を教えてください。 また、室温で試料を溶媒で溶かした後、溶液を低温浴で冷却して結晶を出すのは再結晶と言っていいのでしょうか。 よければ教えて下さい。よろしくお願いします。。
- 締切済み
- 化学
- Hisタグをつけたタンパクの精製および濃縮について
もしわかる方がいらっしゃいましたらご教示ください。 私はII型膜蛋白(C末端にHis-Mycタグ有)を動物細胞にて発現させ、Niカラムで精製後、Amicon(MILLIPORE製)を使用して蛋白のBuffer置換および濃縮を行っています。 お聞きしたいのは以下の2点です。 １．カラム操作でWashに使用する0.01%Tween-PBSで蛋白が流れてしまうようなのですが、このようなことってあるのでしょうか？ ２．AmiconでBuffer置換および濃縮を行うと、Amicon内で析出しているのか、蛋白の大部分をロスするということがおきています。考えられる原因と、析出させずにBuffer置換(Imidazole→PBS)を行い、5倍程度に濃縮させる方法がありましたらお教えください。 発現量はかなりよく、WesternBlotting・銀染色で確認済みです。 また、精製後も銀染色・Westernで確認していますので、蛋白が存在していることは確かです。濃縮(5mL→1mL)後は蛋白量が1/10くらいになっています。 以前糖鎖の多いI型膜蛋白の発現精製を行った際にも同様にAmiconの操作で大部分をロスするということがありました。そのときは糖鎖が多いせいなのか…ということになりましたが、今回の蛋白は糖鎖が3つほどしかついていなく、特別多いというわけではありません。 同様の実験を行っている人にプロトコルを確認しましたが、やっている手技に間違いはないように思います。 同様の経験をお持ちの方、また知識のある方、いらっしゃいましたらよろしくお願いいたします。
- ベストアンサー
- 生物学
- ｈｐｌｃ移動相の相談
ラッカーゼ（ph安定性５～９）でポリマー（ph７～）の分解試験をしたいのですが，HPLC分析での適当な移動相がわかりません．弱アルカリで反応させた試料を酸性調製し，ラッカーゼを失活させても，移動相が弱アルカリ性ならば失活効果はないのでしょうか．ヒドロキシル基のあるポリマー充填カラムで分析するので，酸化作用のあるラッカーゼをカラムに通すのが不安です．また，分解したいポリマーは弱アルカリでないとラクトン型となり析出してしまいます． 何か良い案はないでしょうか．宜しくお願いいたします．
- 締切済み
- 科学
- 鎮痛剤からの薬効成分の分離精製についてです
エキセドリン二錠を乳鉢で細かく粉砕する。大半は溶けず、この粥状の混合物をろ紙ろ過する。その際駒込ピペットを用いて(1)少量のCH2Cl2でろ紙上の残留物を洗いこむ。こうして得られたろ液に(2)10％NaOHaqを加えた後、CH2Cl2で3回抽出する。得られたCH2Cl2層に無水硫酸ナトリウムを加えた後、ろ紙ろ過し、得られたろ液を減圧濃縮するとカフェインが得られる。 一方、抽出後のNaOHaqに3M塩酸を強酸性を示すまで加えるとアスピリンが白く析出してくるので、氷冷し充分に析出させた後にこれを吸引ろ過する。 最初にろ紙ろ過において、ろ紙上に残った粉末を試験管に移し、(1)エタノールを加えて加温し、これをろ紙ろ過する。少量のエタノールでろ紙上の残留物を洗いこみ、得られたろ液を減圧濃縮し、アセトアミノフェンの結晶を析出させる。 と、このような実験を行いました。 そこで質問なのですが、 (1)溶媒にCH2Cl2およびエタノールを用いたのはなぜですか？ また、(2)NaOHaqの代わりに塩酸を加えた場合、薬効成分の分離にどのような影響がでるのでしょうか？ 長く読みづらい文章になってしまってすみませんが、回答していただけると助かります。
- ベストアンサー
- 薬学
- HPLCの濃度計算方法を教えてください。
高速クロマトグラフィー(HPLC)の実験で試料抽出液中の成分(今回はカフェイン)の濃度ともとの植物に含まれる成分の含量を求めたいです。 (材料) 緑茶を1.0g乳鉢にとり、液体窒素で凍結後粉砕し、エタノール10mlを加えてよく混和した。常温に戻ったあと4℃で10000×g、10分間遠心分離した。上清をとり0.5μmのメンブレンフィルターでろ過して試料抽出液とした。 (HPLC) 分析にはODSカラムを用いた。移動相はメタノール:水＝80:20、流速は0.7ml/minとし、常温下で分離した。HPLCポンプにはLC-10AD型を用い、レオダイン型サンプルインジェクターによって20μlの試料を導入した。検出は、UV-VIS検出器を用い、波長は280nmとした。 この成分の標準試料のクロマトグラムのピークの面積は8.425分のときの1090542です。 実験結果のピークの面積は8.818分のときの1812436でした。 どなたか教えてください。よろしくお願いいたします。
- 締切済み
- 化学
- ガスクロ（GC-FID）のピークが急に出なくなりました
ガスクロを使っていたのですが、急にピークが出なくなりました。 ピークが離れていったりだんだん小さくなったりという前触れもなく、１つのサンプルを打ち終わり、次のサンプルに取り掛かろうとしたところ、急にピークが出なくなったのです。 ・水素炎は消えていませんでした。 ・ガス供給は止まっていませんでした。 ・メンテナンスは半年に一回セプタムを交換するくらいです。（セプタムは耐熱温度が気化室設定温度以上のものを使用） ・アセトンのみを打ってみたところ、アセトンのピークは見られず、またアセトンのコンタミネーションも見られませんでした。 ・水素炎の着火箇所にある金属のキャップをドライバーでつついてみたところノイズによるピークが出てきたのでクロマトに電気信号が伝 わっていないわけではないと思います。 どなたか詳しい方がいらっしゃいましたらアドバイスお願い致します。 分析条件は以下のようになっています。 ●使用機材：SHIMADZU GC-14B、CHROMATOPAC C-R6A ●キャピラリーカラム： ZEBRON Phenomenex ZB-5 (30m×0.53mm×0.50μm) 液相：5% Phenyl、95% -Polydimethylsiloxane- 極性：微極性 使用温度範囲：-60 to 360/370℃ ●検出器：水素炎型検出器(FID) ●設定温度条件 気化室温度：280℃、検出器温度：340℃ ●ガス圧力 He：25 kPa、H2：50 kPa、Air：40 kPa ●昇温条件 45℃（保持時間：2[min]）、45-320℃（昇温速度：7[℃/min]）、320℃（保持時間：10[min]）
- 締切済み
- 化学
- 残留農薬ゼロ米と無農薬米
お願いします。お米について、残留農薬ゼロ商品と無農薬栽培商品は、どちらがより安全なのでしょうか。今までは残留農薬ゼロの商品を購入していたのですが、より安全なら、無農薬栽培のお米への切り替えを考えています。どなたか詳しくわかる方よろしくお願いします。
- ベストアンサー
- その他（生活・暮らし）
- ガスクロマトグラフィーの定性分析について。
こんばんは。ガスクロの定性分析のことでお聞きしたいのですがよろしいでしょうか？ ベンゼン、トルエン、エチルベンゼンの混合試料を分離する実験を行い、ガスクロマトグラムにそれぞれピークが出てきました。このピークをそれぞれどの物質であるかを定性したいのですが、どのようにすれば良いのでしょうか？実験では各物質での測定を行っておりませんので、それから帰属することは出来ません。単純に沸点の順で検出しているのかと思ったのですが、カラムの固定相液体（DNP フタル酸ジノニル）に極性があり（分子式の構造から自分で判断しました。）、キャリアーガス（ヘリウム）が無極性であることを考えていたら、各物質の蒸気圧が影響を受けて簡単には沸点である結論付けることは出来ないのではないかと考えるようになりました。今回用いたDNPと３種類の物質がどのように相互作用したかを論理的に記 述して各物質を帰属したいのですが、どのように考えていったらよいのでしょうか？ 所々文章が読みにくく意味がわからないところもあるかと思いますが、よろしくお願いします。
- ベストアンサー
- 化学
お礼
ありがとうございました。アセトンで調製した検体をGCMSに導入してみました。でも供雑物が多くて分離出来ませんでした。 精製の方法を考えます。
補足
試料溶液は公定法ではＧＣ（ＦＰＤ）分析ではアセトンで調製、ＧＣＭＳではアセトンノ：ルマルヘキサン（１：１）調製になっています。 アセトン調製だと白い析出物は溶けるのでＧＣＭＳに導入する場合でも、アセトン調製のものを導入した方が、インジェクション、カラム、検出器の汚染防止のためには良いと考えていいのでしょうか？