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融点測定
合成した化合物の融点を３回測定したのですが、 溶け始めから溶け終わりまでの温度差が１回目よりも３回目の方が小さくなりました。なぜなんでしょうか？
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サンプルにもよりますし、どういう装置で融点測定を行ったかにもよるでしょうが、仮にサンプルに再結晶溶媒などの低沸点の不純物が混入していたとするならば、測定を重ねることによって溶媒が気化したために、不純物が減少し、シャープな融点を示すようになった可能性はあると思います。
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＃３です。ご返答有難うございます。 >毛細管の口は閉じていません。 これですと＃2のお答えの「溶媒が飛んで」がかなり近い印象を受けます。 毛細管の口は封じた物も調べてみて下さい。 長い毛細管を使い、毛細管の上部がシリコンオイルの外側に出た状態にしておくと、上部に液体が付くのが見えることがあります。 m(_ _)m
老練の＃２様がご指摘のようなことが考えられますが、 １．機械を使って測定した、「表示値」なのか、それとも昔ながらの「手加熱」で温度計で読んだのか。 ２．融解温度の値が全体に上下どちらに動いたのか。 ３．さらに繰り返すとどうなるのか。 さらに、融点を毛細管ではかったなら、毛細管の口を封じてあったのか。 顕微鏡式なら、結晶の形、大きさが変わったか、などの情報があれば多少「事実に近い」結論が出るのではないでしょうか。^o^
測定機器は何でしょうか。 ヒステリス誤差は勘案していますか。
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