- 締切済み
LAH還元について
- みんなの回答 （1）
- 専門家の回答
みんなの回答
反応のスケールにもよるでしょうが、小さいスケールなら、それでやっちゃいますね。 溶けないとは言っても、少しぐらいは溶けるでしょうし、反応も進むと思います。 とりあえず、少量で試してみてはいかがでしょうか。 ただ、固体で加えるときには一度に入れすぎないように注意して下さい。ご存じだとは思いますが、発熱が激しいですし、撹拌が困難になる可能性もありますので。
関連するQ&A
- エステルのヒドリド還元について
有機化学を独学で勉強しているのですが、エステルのヒドリド還元について理解できないところがあります。 アミドはLiAlH4を常温で反応させるとアミンまで還元されるますが、0℃で反応させると安定な四面体中間体で止まるため、クエンチすることとアルデヒドが得られます。 一方エステルはDIBALを-70℃で反応させると、アミドの場合と同様に安定な四面体中間体(ヘミアセタール)で止まるため、クエンチすることアルデヒドが得られます。 ここでわからないのですが、エステルにLiAlH4を0℃等の低温で反応させて、クエンチしても同様にアルデヒドは得られないのでしょうか(アルコールまで還元されてしまう)？反応中間体はDIBALの時と同じようなヘミアセタールだと思うので、低温であれば安定に存在し、そのままクエンチすることでアルデヒドが得られるような気がするのですが...。 どうぞよろしくお願いいたします。
- ベストアンサー
- 化学
- (E)-2-hepten-1-olの精製法
(E)-2-hepten-1-olを、Horner Emons反応（バレルアルデヒドとホスホノアセテートとの反応、NaoEt)及びLAH還元（溶媒エーテル,0℃）により、反応したのですが、LAH還元をcrudeの状態で反応させたため、(E)-2-hepten-1-olに不純物が混ざっている状態で精製に困っています。精製は何れも減圧蒸留で行ったのですが、２つの反応とも、生成物の留分の圧力及び温度がほぼ等しいため、Horner Emonsの不純物がそのまま、LAH還元にも、影響がでているものと思います。（不純物については、何かはわからないのですが？）一応、Horner反応のあと、生成物がTLCでUV発色を示すので、カラムにて精製して、LAH還元し直そうと思っていますが、大丈夫でしょうか。良い精製法など、教えてくださる方がいらっしゃいましたら是非教えてください。よろしくお願いします。
- 締切済み
- 化学
- 溶媒に固体の試薬を溶かすコツ
大学で化学を専攻する学生です。実験で、固体の試薬を溶媒に溶かす時のコツを教えてください。 今反応を行おうとしている反応物を、同じような反応をしている論文に載っていた濃度で溶かそうとしているんですが、なかなかとけきりません。。。。超音波に２－３時間あててみたり、熱かけて２－３日間８０℃でスターラーで攪拌してもみましたが溶け切ることはなく、小さな粒が懸濁している分散液のような（牛乳のような）状態にしかなりませんでした。 固体を溶かすコツなどをご存知な方がいらしゃったら、教えていただけませんか？よろしくお願いします。 ちなみに溶かそうとしてるのは、ポルフィリンの誘導体（電荷なし、そこそこ疎水性が強い）で、溶媒はＤＭＳＯ（dimethylsulfoxide）です。
- ベストアンサー
- 化学
- 固体塩基と溶媒
こんばんわ。 現在私は、固体塩基を酸受容体として、酸クロ(二塩化オキサリル)と尿素の縮合反応を行おうとしています。これまで炭酸ナトリウムをクロロホルム中で用いて実験をしたのですが、IR測定結果ではあまり良い結果が得られていません。（ほかにもトリエチルアミン（クロロ中）を用いたりもしたのですが、サンプルは真っ黒になりました。） そこで改めて文献をあさってみると、ジクロロメタンやエーテルを用いたものがありました。固体塩基を用いる場合には溶媒の効果が大きいのでしょうか？ また、アセトンやニトリルを用いた文献も見かけますが、酸クロを用いた反応では、炭酸塩由来の水と反応してしまい、基質と反応する前に試薬が食われてしまうのではないかと思います。それゆえにエーテルや塩化メチルのような疎水性溶媒を用いると考えているのですが、確信がありません。いかがなものでしょう？
- 締切済み
- 化学
- スチレンやビニルピロリドンコポリマーの入手
化粧品の懸濁剤（液体中の固体粒子の沈殿を防ぎ、微粒子として分散させるための物質）として ・スチレン ・ビニルピロリドンコポリマー が使用されていることを知りました。 砂糖水に粉末セルロースを均一に浮遊させるために、これらの懸濁剤を使ってみたいのですが、入手方法がよくわかりません。 ご存知のかたがいらっしゃいましたら、御教授ください。 よろしくお願い致します。
- 締切済み
- その他（健康・病気・怪我）
- 逆相HPLCの溶媒置換方法 (THF)
HPLC初心者です。 THFにしか溶けないサンプルを測定するため、安定剤不含のTHF/水系で測定していますが、酸化の影響が気になるため測定後はメタノール/水系で置換しています。 その後、再度測定するためTHF/水に置換し直しましたが、サンプルのピークが大幅に後ろにずれてしまい困っています。 THFでの測定経験がなく、溶媒置換の方法や、カラム洗浄方法など教えていただければ幸いです。やはり測定後はメタノール系に置換するのがベターでしょうか？溶媒置換時の溶媒比率などを教えてください。
- 締切済み
- 化学
- 還元環境について
こんにちわ。 基本的質問かもしれないのですが、調べてもよくわかりませんでした。 是非、ご指導お願いいたします。 還元環境下である試料Aを還元させたいとします。 この際、いろいろな還元ガスがあると思います。たとえば、一酸化炭素を用いた場合、よく本には、 ２CO ＋ O２ → ２CO２ という反応が生じて還元される、云々とあります。 しかし、ここで疑問があるのですが、 試料に酸素がない場合どうなるのでしょうか？ 上記の反応は、試料に含まれる酸素を引っこ抜いて、還元させてると思うんですが、違うのでしょうか？ また、もし、還元ガスに水素を用いた場合、試料が水素から電子を奪うわけですよね。それは、水素化合物という形となって、電気陰性度が水素原子は非常に小さいから、水素化合物の中における電子対を試料側が引っ張ることで、水素とくっつく前に比べて電子をもらっているということだと思うんです。 つまり、水素ガス雰囲気による還元の結果は、試料は水素化合物になるのでしょうか？ 以上の説明だけではわかりにくいと思いますので（酸化還元にかんして、自分の勝手な解釈な部分が多々ありそうだから）、いくらでも補足説明をいたします。
- 締切済み
- 化学
- 高温状態におけるステンレス鋼の還元の原理
以前、「ステンレスの場合は1050℃位で還元反応が起こるので、酸化が防が れる」と、専門家の方に言われました。 いったい、どのような理屈で還元作用が起こるのでしょうか。 ご存知の方は教えてください。
- 締切済み
- 金属
- ペルオキシダーゼの活性測定法につきまして。
ペルオキシダーゼの活性測定法として、基質にピロガロール・グアヤコール・ジアミノベンジジン・ジアニシジンを使う方法があるのは知っているのですが、この反応機構がわかりません。 ピロガロールなどが還元型色素として、過酸化酸素から発生するプロトンにより酸化型色素に変化して発色し、その吸光度変化を測定するという考えであっているのでしょうか？ あと、変な質問なのですが、ペルオキシダーゼの場合は過酸化水素と基質がある場合に触媒作用をするために基質という物の存在を理解できるのですが、カタラーゼの場合は過酸化水素＋過酸化水素の触媒作用ですので、基質は過酸化水素と考えてよいのでしょうか？ ご教授お願いいたします。
- ベストアンサー
- 生物学
