• ベストアンサー

ガスクロで異常ピークが出るので消したい

kenntyaの回答

  • kenntya
  • ベストアンサー率29% (176/598)
回答No.1

GCの検出器の種類とカラム充填剤の種類と長さや検出感度等が書いてないのではっきりしたことは言えませんが、感度やアッテネーターを上げすぎてはいませんか。 GC自体100ppm程度の濃度が検出限界と考えた方が良いのであまり感度を上げすぎると気相その物を検出してしまったり、検出器のノイズが出たりしますよ。(但しGCキャピラリーならかなりの低濃度物質の検出が可能です) 又、カラム充填剤は新品を使用していませんか。 新品のカラムは昇温ショック等でエラーピークが出たりベースラインが不安定(ベースラインが上下限のレベルオーバーしたり)になり検出できなくなりますので、カラムの限界温度で24~48時間程度のaginngをした方が良いでしょう。 どうしても解らない時はやはりGCメーカーの技術者に聞くのが良いですよ。 私も仕事で毎日の様にGCを使用していますが、新しいGC条件を確立したくてもどうにも思いどうりにならないときはメーカー技術者に相談するようにしています。 何処のメーカーでも必ず窓口はあるはずです。 頑張って下さいね。

yukatoburu
質問者

補足

検出器はFIDで、キャピラリーカラムは0.53×50です。感度は10の2乗、アッテネーターは1です。ちなみにこの条件だと窒素、二酸化炭素、酸素などを検出することはあるんですか?

関連するQ&A

  • ガスクロECDの変なピークについて

    最近大学の研究室にガスクロ(検出器ECD)が入ったんですが測定すると空気、窒素、その他どんなガスを打ってもそうとうな大きさの謎のピークが出ます。 製造している会社の方はこのピークは絶対出るものだから仕方がないと言っていたんですが邪魔になって測定ができません。使うときはこのピークをうまくよけて分離するしかないのでしょうか? ピークが出る理由や解消法など知っている方したら教えて下さい。

  • HPLCのピーク時間の誤差

    同じ物質をHPLC分析した時、ピーク時間は0.1程度は誤差が出るものなのでしょうか。 例:物質Aを分析すると1回目は4.55に、別の時には4.65でピークが出てくる

  • HPLCのピーク保持時間について

    HPLC初心者です。 ピークについて質問です。 ある物質Aのピーク保持時間が5.3、物質Bの ピーク保持時間が5.5 であることが分かっているのですが 物質AとBを水に溶かした物をHPLCで分析すると、 保持時間が5.3にまとまって1つになって出てきてしまいます。 保持時間が0.2程度しか違わない物質を別々に検出するにはどうしたら良いのでしょうか。 感度を変えたら良いのでしょうか… どなたか教えていただけると嬉しいです。

  • ガスクロ(GC-FID)のピークが急に出なくなりました

    ガスクロを使っていたのですが、急にピークが出なくなりました。 ピークが離れていったりだんだん小さくなったりという前触れもなく、1つのサンプルを打ち終わり、次のサンプルに取り掛かろうとしたところ、急にピークが出なくなったのです。 ・水素炎は消えていませんでした。 ・ガス供給は止まっていませんでした。 ・メンテナンスは半年に一回セプタムを交換するくらいです。(セプタムは耐熱温度が気化室設定温度以上のものを使用) ・アセトンのみを打ってみたところ、アセトンのピークは見られず、またアセトンのコンタミネーションも見られませんでした。 ・水素炎の着火箇所にある金属のキャップをドライバーでつついてみたところノイズによるピークが出てきたのでクロマトに電気信号が伝 わっていないわけではないと思います。 どなたか詳しい方がいらっしゃいましたらアドバイスお願い致します。 分析条件は以下のようになっています。 ●使用機材:SHIMADZU GC-14B、CHROMATOPAC C-R6A ●キャピラリーカラム: ZEBRON Phenomenex ZB-5 (30m×0.53mm×0.50μm) 液相:5% Phenyl、95% -Polydimethylsiloxane- 極性:微極性 使用温度範囲:-60 to 360/370℃ ●検出器:水素炎型検出器(FID) ●設定温度条件 気化室温度:280℃、検出器温度:340℃ ●ガス圧力 He:25 kPa、H2:50 kPa、Air:40 kPa ●昇温条件 45℃(保持時間:2[min])、45-320℃(昇温速度:7[℃/min])、320℃(保持時間:10[min])

  • 化学物質の分析方法

     物質が非常に微量になってしまうと、普通の方法では分析することが困難になるという話ですが、その方法とは一体どういうもので、どれくらいの小ささまで可能なんでしょうか。  また、そういった方法では分析できない極微量な物質を分析するには、強力な放射線を当てて行うらしいですが、放射線を当てることによって、どういう過程で分析をすることができるんでしょうか?  播磨科学公園都市や、筑波学園研究都市にあるものなどは、極めて強い放射線を出すことができるので、極微量な物質でも分析が可能と聞きます。放射線の強さは何の質を向上させているのでしょうか?  ちょっと初心者な質問ですが、よろしければご教授をお願いします。

  • トリメチルアミンの分析

     トリメチルアミン(TMA)をガスクロ(GC)により分析したいと考えています。  TMA含有サンプルにアルカリを加えてTMAガスを発生させ、ポンプで空気を送りながらベンゼンにTMAを溶解させ、その溶液をGC分析したところ、TMAのピークは現れました。ただ、ポンプで空気を送っている際にベンゼンが揮発してしまい、正確な濃度等についてもばらついてしまい、決定的なのがベンゼンという物質が人体毒性があり、揮発はマズイということです。  ベンゼンのほかにTMAを分析するのに使えるいい溶媒は他にないでしょうか?  もしくは、GC分析のほかによい分析方法はあるでしょうか?  

  • 微量成分の構造決定

    ある化合物を合成したのですが、その化合物に含まれる(ガスクロでみて1%程度の)異性体の構造を決定したいのですがMASS以外で何かいい方法はないでしょうか? HNMRで調べてみたのですが主生成物に対してわずかであったのと、複数の化合物のピークがあったため為はっきり分かりませんでした。私はあまり微量分析に詳しくないのでできれば専門的な知識をかみくだいて教えてください。よろしくお願いします。

  • オーキシンおよびサイトカイニンの定量法を教えてください。

    現在大学で植物生理学を受講している学生です。 このたび期末試験を迎え、ノートを見返したところ 「植物ホルモンは微量で作用し、環境によってその分泌は変化する」 と書いてありました。(自分で書いたのですが・・・忘れてました) この「微量で変化する」植物ホルモンを条件下(光照射やCO2濃度など)で定量する事は難しいのではないかなぁ? と疑問を持ったので、質問させていただきました。 通常一般の化学物質であればクロマトグラフィーによって微量でも検出などが出来ると思うのですが、植物ホルモンであるオーキシン、サイトカイニンなどはどのように検出し、定量を行うのでしょうか? 概要もしくはその定量方法を簡単に教えていただきたいのですがヨロシクお願いします。

  • PCBの分析について

    ガスクロ(ECD)で排水中や食品中のPCBを分析してます。ガスクロによる方法だと26種の異性体のピークを検出して定量するので、特に低濃度の場合その数値が本当にPCBの正確な数値かどうか分かりません。リテンションタイムだけの判断なので何か別のピークをひろう場合もあると思うのですが、例えば26ピーク中半分くらいのピークが一致すればそれはPCBだと判断して良いとかそういったものがあるのでしょうか。 GCMSはいまのところ使えません。

  • 樹脂の分析

    現在研究で微量の樹脂の分析が必要となっていますが、 PEとPPの分析というのは可能でしょうか? また、PEでも高密度、低密度の分析は可能ですか? 私の知識では、IRやNMRやMSで測定しても、 似たようなピークしか出てこないと思います。 特に高密度、低密度のPEはどのように分析すればよいでしょうか? どうか教えてください。