岩石のＸ線回折と前処理

質問

以前質問した点についての追加です。

岩石をＸ線回折装置にかけて分析したところ、
SiO2のピークがほとんどで、それ以外のピークは
ごくわずかでした。SiO2以外のピークの同定はできていません。
しかし、SiO2を除去しようとフッ酸処理
（20％のHFで20分・60分・120分170℃加熱）したところ、フッ酸の
化合物がたくさん出てきました。

フッ酸処理前では検出されなかったFe、Na、Ca、Mgなどが
フッ酸の化合物として（例：KMgAlF6など）検出されました。
これは、今まではSiO2の影に隠れていたものが
フッ酸によってSiO2が除去されることで
検出されるようになったということでしょうか。
それ以外に何か理由があるでしょうか.

岩石の前処理について、何か有用な情報をお持ちでしたら
なんでもお願いします。
よろしくお願いします。

回答No.7

anisol · ベストアンサー

＞入れるべき硫酸は濃度はどれぐらいがよいのでしょうか

実際やってみるしかないと思いますが、JISや前回の質問で回答した参考URLの方法のとおり、50％ぐらいがいいのでは。もしかして今までその濃度でしたか？その濃度で加熱しても白煙が出ないとしたら、硫酸の量が足りないのかも知れません。

＞96％の硫酸を20％HF溶液にピペットで入れると発煙によってガラスのピペットが使えなくなりそうな気がします

硫酸とフッ化水素酸の入れる順番を逆にすればよいと思います。（前回の参考URLの方法のように）

前回の質問で、「文献を探して慎重に…」という感じの回答をしたので、前言を翻すようで申し訳ありませんが、適当な文献が見つからない以上、試行錯誤してやっていくしかないと思います。文献の通りにやってもうまくいくとは限らないですし。実験は90％は思い通りにいかないもの、ぐらいに考えていろいろ試してみることをお勧めします。

お礼

anisolさん、ありがとうございます。

ちょっとずつやってみます。