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重水素化されたアルコール(エタノール)
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＞恒温槽で温めてます。 これは非常に良いことです。温度を一定に保つことで（多くの場合は）純度が高い結晶が出来やすくなります。 ＞蒸発エタノールガスの出口を補足するため、サランラップでふたをして、小穴を開けているのですが、 これはよくありません。空気中の水分の出入りが確実にあると思います。これを確認したければ、実際にどれだけの水分が混入したのかを、カールフィッシャー水分計、GC(検出器はTCDなど水を検出できるもの)などで定量してみてください。あるいはビーカーにP2O5やKOHなどを入れて同じ条件でしばらく放置してみてください。べとべとになるようでしたら水分の出入りが十分にあることを示します。 このような状態では、無水の溶媒を用いても空気中の水分を吸収してしまうので無意味です。 ラップでは（穴を開けなかったとしても）空気から遮断するのは不可能です。乾燥した空気や窒素をゆっくりと流して徐々に溶媒を気化させていく方法が良いです。詳しくは前述の参考文献に記載されています。
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- pricedown
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＞溶かし込む試薬(アンモニウム基)だけを重水素化していたのですが、そうすると、析出してきた単結晶にかなり水素Hが含まれているのです。この原因として、アルコールに含まれる水素と、試薬のアンモニウム基の重水素が、溶けている間に置換してしまったのではないか、と思い、アルコールを重水素化しようと考えたのです。 基質中のアンモニウムのN-Hと溶媒のO-Hは、容易にプロトン交換反応を起こすのが一般的です。ですから今回の場合には溶媒として用いるアルコールの水酸基が全て重水素化されていることは必須となります。しかしながら、エタノールのエチル基の水素とのプロトン交換は非常に遅いものと考えられます。そうであれば、今回の目的を果たすためには、水産基のみを重水素化したCH3CH2ODで十分のような気がします。予算と時間に余裕があれば、小スケールで確認実験をしてみるのが一番です。 さらに、再結晶時に大気開放系で行っているのであれば、当然ながら空気中の水分が混入してしまい、その水分とアンモニウムがH-D交換を起こしている可能性も十分にあります。したがって大気とは遮断した系で実験を行うことが大切です。たとえ途中に塩化カルシウム管をつけたとしても、気休めにしかならず実際には水分は出入りしています。またガラス器具のスリ部分には必ずグリスを塗ってください。有機金属化合物を扱っている方にとっては釈迦に説法かもしれませんが、念のため。水はとても小さい分子なのです。 可能であれば、平行して他の結晶化の方法も是非試してみてください。アンモニウム塩が対象物質なのであれば、非プロトン系溶媒を用いればH-D交換を十分に防げると思います。結晶化の一般的な方法が示されている参考図書を紹介します。 参考文献： 『有機結晶作製ハンドブック』平山 令明 著、丸善、 ISBN: 4621047469
- pricedown
- ベストアンサー率38% (69/181)
簡単に入手できます。 関東化学、和光純薬工業経由で入手できます。ISOTECでも売られています。 ＞使用目的は、重水素化された別の試薬を、アルコールに溶かして、アルコールを蒸発させて、結晶を作ることです。 結晶化は微妙な環境の変化でも成否が左右されます。もしかしたらエタノール以外の溶媒では結晶化が上手くいかないのかもしれませんが、他の安価な溶媒の組み合わせで代替できるケースもあります。特に重エタノールは高価ですので、重水や重アセトンなどで代用できると良いです。また、扱う化合物が何なのか不明ですが、水酸基のみが重水素化されたエタノール-d1でOKかもしれません。これなら比較的安価です。 お近くにNMRをよく使う研究室があれば、重エタノールの入手先を知っていると思います。そのような知り合いがいなければ、関東化学あるいは和光純薬に連絡して最寄の代理店を紹介してもらってください。
お礼
ありがとうございます。 ありゃ、和光にあったのですね。大変恥ずかしいです。助かりました。しかし、おっしゃる通り、5ccで2万円近くと高額ですねぇ。 エタノール-d1でよいかどうかは微妙なのです。これまで、溶かし込む試薬(アンモニウム基)だけを重水素化していたのですが、そうすると、析出してきた単結晶にかなり水素Hが含まれているのです。この原因として、アルコールに含まれる水素と、試薬のアンモニウム基の重水素が、溶けている間に置換してしまったのではないか、と思い、アルコールを重水素化しようと考えたのです。 溶媒の量は数百ccは必要なので、今、頭を抱えております。
- パんだ パンだ（@Josquin）
- ベストアンサー率30% (771/2492)
発見しました。Euriso-Topの製品です。 あと、Merckにもあるかもしれません。
- パんだ パンだ（@Josquin）
- ベストアンサー率30% (771/2492)
ISOTECのものでした。 Sigma-Aldrich Famillyってことなので、無理かもしれませんね。シグマ アルドリッチ ジャパンが出来る前に買ったのかも？ アセトンやＴＨＦじゃだめですか？
お礼
ありがとうございます。 見積もり取ってみます。 助かりました。
- TEOS
- ベストアンサー率35% (758/2157)
私が 無知なのかも知れませんが、 アルドリッチやキシダ等 試薬カタログでエタノールの項目に 重水素化のエタノール は無かったと思います。 これって 本当に エタノールの仲間なんでしょうか？？ 私もエタノールと色々な物を合体させて、不安定な化学物質を作ってますけどね・・・・・。 使用目的も書いてあることが、イマイチ不明ですけど？？ 重水素化された試薬は、不安定じゃないの？？ 単純に 結晶作れるの・・？ もう少し 細かく書いてくれれば 会社に博士が一杯いるから 聞いてあげるよ！！
補足
そうなんです。カタログをぱらぱらめくったのでは全く見つからず、しばらく途方にくれていました。しかし、 http://www.sigma-aldrich.com で検索すると、プロダクトNo.611670(通常の重エタノール)、186414 (無水・重エタノール)がひっかかります。 --- 原料を溶媒に溶かして飽和溶液にして、その溶媒を蒸発させて、固体結晶を析出させる、いわゆる「蒸発法」は、磁性体の単結晶を作るのに割と良く行われる方法です。理科実験に出てくる、あの「みょうばん」の単結晶を作るのと同じです。蒸発法でうまく行くかどうかは、やってみなければ全くわからず、もし出来なければ、いきなり、ブリッジマン法やFZが必要になり、とたんにハードルが高くなります。 >>重水素化された試薬は不安定じゃないの？ 実はこれが一番不安で、空気中の水蒸気のH2Oとどんどん置換するのではないかと気になります。しかし、有機金属錯体系の超伝導体では重水素化は割と良く調べられていますのでそれほど不安定ではないのではないかと、、、、。 >>使用目的も書いてあることが、イマイチ不明ですけど？？ 具体的に何を作るか化合物の開示は大変申し訳ないのですが平にご容赦下さい。3d遷移金属系です。
- パんだ パンだ（@Josquin）
- ベストアンサー率30% (771/2492)
うちの研究室にAldrichのビンであったような気がしましたが、記憶違いでしょうか。 同位体といえば、日本酸素で多く取り扱っていますので、問い合わせてみてください。
- 参考URL：
- http://www.sanso.co.jp/
補足
夜分にありがとうございます。調べてみましたが、化学分析用NMRに用いる重水素化メタノールのようですね。これだと「飲めないので」、確かに、Aldrich、和光、日本酸素いずれでも購入可能なようです。日本酸素にエタノールでも無いかどうか聞いてみるか、あるいは、溶媒としてメタノールでも良いか、検討してみることにします。
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