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締切り
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ニトロアルドール反応。

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お礼率 33% (3/9)

ピペロナール、ニトロメタン、酢酸アンモニウム、氷酢酸を使ってニトロアルドール反応をさせ、吸引ろ過し、有機溶媒で再結晶したら、純結晶の収率が30%程になってしまいました。
先生に質問したら、加熱還流を水浴で行ったためと言われましたが、よく意味がわかりませんでした。
誰か教えてください!!!お願いします!
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回答 (全4件)

  • 回答No.1
レベル14

ベストアンサー率 36% (3818/10368)

温度の問題ということではないですか? オイルバスかマントルヒーターが必要だったとか?
温度の問題ということではないですか?

オイルバスかマントルヒーターが必要だったとか?


  • 回答No.2
レベル11

ベストアンサー率 48% (146/301)

参照した文献はなんですか? 文献には収率は何%と書いていましたか? 学生実験ですか?研究室での実験ですか? 何時間反応させましたか? すみませんが補足をお願いします。
参照した文献はなんですか?
文献には収率は何%と書いていましたか?
学生実験ですか?研究室での実験ですか?
何時間反応させましたか?

すみませんが補足をお願いします。
  • 回答No.3
レベル14

ベストアンサー率 50% (1133/2260)

anisol さんに追加で補足要求です。 目的化合物は何ですか? 溶媒などの上記以外のものは反応系内に入っていませんか? 「加熱環流」と書かれていますが,実際に環流していましたか? よろしくお願いします。   ...続きを読む
anisol さんに追加で補足要求です。

目的化合物は何ですか?

溶媒などの上記以外のものは反応系内に入っていませんか?

「加熱環流」と書かれていますが,実際に環流していましたか?

よろしくお願いします。
 
補足コメント
Alice23

お礼率 33% (3/9)

目的物質は3,4-メチレンジオキシニトロスチレンです。水浴で加熱し、ジムロートをつかって還流しました。
投稿日時 - 2001-07-07 00:00:31
  • 回答No.4
レベル14

ベストアンサー率 50% (1133/2260)

  rei00 です。補足拝見しました。 「水浴で加熱し、ジムロートをつかって還流しました」とありますが,お書きの化合物以外に溶媒を使っていないのであれば,水浴での加熱でこれらが環流する事はありません。  各化合物の沸点は,ピペロナ-ルが約 263 ℃,ニトロメタンが 101.2 ℃,酢酸が 117.9 ℃で,いづれも水浴の温度(100 ℃以下)より高いですので,環流はしていないはずです(環 ...続きを読む
 
rei00 です。補足拝見しました。

「水浴で加熱し、ジムロートをつかって還流しました」とありますが,お書きの化合物以外に溶媒を使っていないのであれば,水浴での加熱でこれらが環流する事はありません。

 各化合物の沸点は,ピペロナ-ルが約 263 ℃,ニトロメタンが 101.2 ℃,酢酸が 117.9 ℃で,いづれも水浴の温度(100 ℃以下)より高いですので,環流はしていないはずです(環流というのは,沸騰した化合物が冷却器で冷やされて液体となり滴下してくる状態です)。

ですので,収率低下の原因は水浴で加熱したために,反応温度が低くなり,目的の反応が進行しなかったものと思います。

 
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