Cuめっきのつきまわりについて
- Cu基板上に行うCuめっきにおける問題や対策についてまとめました。
- 均一電着性が悪いため、細孔のようなものができて銅基盤が見えてしまう問題があります。
- 添加剤の使用やめっき時間の延長、溶液の濃度変更などの対策が考えられます。
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Cuめっきのつきまわりについて
Cu基板上にCuめっきを行っています。 基板上にある程度のめっきはされるのですが、均一電着性が悪いのか、細孔のようなものができてしまいます。 そして、銅めっきの下のCu基盤が見えてしまっています。 実験条件は以下の条件で行いました。 硫酸銅:300mol/m3 硫酸:500mol/m3 塩酸:50mg/l 電流密度:300A/m2 めっき時間:1時間 攪拌:300rpm 対極:白金線 参照極:Ag-Agcl 試料極:Cu板(1×1cm) Cu基盤が見えなくなるよう完璧にめっきするためには、添加剤を加えたり、めっき時間をもっと長時間にしたり、溶液の濃度を変えたりすればよいのでしょうか？ ご存知の方がおられましたら、アドバイスをご回答よろしくお願いいたします。
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銅めっきは良く知らないのですが、興味がありましたので・・・。 皆さんが言われている様に前処理はかなり重要ですし、液中のゴミ、気泡などには気を付けれた方が良いと思います。 ただ、このめっき膜厚で、素地まで達するﾋﾟﾝﾎｰﾙと言うのは異常と思います。 粒子が粗すぎて、この膜厚だと花咲上のめっき皮膜になっているだけではないでしょうか？ また、硫酸銅めっき浴の組成はこれであっているのでしょうか？ 教科書などに載っている組成と違うように思うのですが、特殊な用途用の浴なのでしょうか？ 最後に、陽極の表面積、形状も考えておいて下さいね。 板にめっきするのに、ｱﾉｰﾄﾞが線であると、均一電着性はかなり悪くなると思いますよ。 ｱﾉｰﾄﾞとｶｿｰﾄﾞの距離によってめっき膜厚は変わるため、線と板では難しいかも知れませんね。 できれば同様の板材をｱﾉｰﾄﾞに使用して、遮蔽板などを使って、膜厚は制御した方が良いと思います。 含リン銅の板材などは、山本鍍金試験機などで販売していると思いますよ。 安いとは言い難いので、個人的にはあまり好きではありませんが・・・。 添加剤もめっき液販売業者などに問い合わせれば、すぐに手に入ると思います。 用途などは聞かれるでしょうが、ｻﾝﾌﾟﾙも出してもらえると思いますよ。 浴組成もその添加剤に適した物はあるでしょうから、聞いたほうが良いと思います。
ご回答にあります様に、先ずは基板の前処理をきちんとしましょう。 脱脂洗浄、酸活性をやっていますか。 電解銅めっきですから、光沢剤、添加剤がないと、無光沢で反りが 生じませんか。 もう少し調べながら、実験計画をしてみては、いかがでしょうか。
お礼
ご回答ありがとうございます。 mats_akさんのところにも書いたのですが、前処理は酸化皮膜などをはがすためのバフ研磨→エタノール洗浄でおこなっています。やはり、酸洗浄したほうがよろしいのでしょうか？ 光沢剤は使用していないため、無光沢です。使用しようとも思っているのですが、その詳細な成分はわかりませんし、実用向けでなく基礎研究を行おうと思っているため、今回は使用しない方向で考えています。 添加剤は、にかわとチオ尿素、エチレングリコールなどを使用して、無添加時との組織や粒径の違いなどを観察してみたいと思っています。
全く成長しないということは、その部分のCuがめっき液に接していない可能性が高いです。 具体的には、Cu表面に異物か気泡が付着している可能性が疑われます。 対極に白金を使っているので、そちらから酸素が出ますし。 異物であれば適宜前処理を実施して取り除くしかありません。 気泡であれば対極との距離を離すか、含リン銅陽極にするか、アノードバッグをかぶせるかでしょう。カソードロックも有効です。 添加剤には界面活性剤を含むものもありますから、気泡を付着しにくくする効果は期待できます。 含リン銅はネットで探せばメーカがいくつも見つかるので、そこから 小売してくれるところを見つけるか、手っ取り早いのは他の方も紹介 されていた山本鍍金試験機のハルセル用のを買うことでしょう。 Cu表面はめっき前によく確認しておいたほうが良いですよ。 バフ後に異物が残らないか、顕微鏡で一度確認してみては。 粘着性の異物だとウェットの前処理ではなかなか取れません。 バフの番手が分かりませんが、傷が大きいとそこに気泡が付きやすくなります。 基礎研究とのことですが、目的がよく分からないので添加剤を使うべきか 判断できませんが、添加剤の効果を調べるのであれば、種類や効果など もう少し下調べしてからのほうが実験もうまく行くと思います。 もし使っても構わないような内容の実験であれば、市販の添加剤を 入れたほうが、膜質は絶対良くなりますよ。 細孔が解消するかどうかは、原因次第ですが。 細孔の発生状況をもう少し詳しく見たほうが、原因確認に有効でしょう。 細孔の形状、径、分布、全体の膜厚分布、膜質など。 その辺りに色々ヒントがあると思いますよ。
お礼
ご回答ありがとうございます。とても参考になりました。 目では完全にCuが溶液に接しているように見えても、おっしゃられるようにそうでない可能性は十分にありますね。 前処理としては、先輩がされてたのをまねて、パフ研磨後、即、エタノール洗浄して、電析をおこなっています。 文献等では、Cu板は硫酸溶液や混酸溶液が良いと書いてあったのですが、どちらの方法がよいのでしょうね。。。 ため 陽極ように含リン銅を探していたのですが、購入法がわからなかったため、結局、白金でおこなっています。 もし、購入法をご存知であるのならば、ご教授お願いします。 今回は本当にご回答ありがとうございました。
乾式メッキに変更した方が良いでしょう。以下が関連サイトです。 http://www.techplaza.city.higashiosaka.osaka.jp/word/index.html#pagetop http://www.techplaza.city.higashiosaka.osaka.jp/word/field/dry_plating.html http://www.techplaza.city.higashiosaka.osaka.jp/word/keyword/physical_vapor_deposition.html 以下のスパッタリングを確認して下さい。 http://www.tomoeshokai.co.jp/tec_info/wording/semicon/jap03.html http://www1.ocn.ne.jp/~raichi/gairiaku1/gairiaku1.html#df
お礼
ご回答ありがとうございます。 乾式めっきも試してみたいのですが、実験装置がないため、今後、他から借りられるようでしたらぜひ試してみたいと思います。 ありがとうございました。
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