Ni基合金の透過型電子顕微鏡試料作製での問題と改善方法

このQ&Aのポイント
  • 現在Ni基合金の透過型電子顕微鏡での観察をしております。ツインジェット電解研磨で試料を作成しているのですが、中々良い試料が得られません。
  • 研磨液の組成を変えてみることを検討しているのですが、他に改善が見込める方法はありますでしょうか?
  • ご指導、アドバイス等いただければ幸いです。
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Ni基合金の電解研磨による透過型電子顕微鏡試料作製

現在Ni基合金(Inconel)の透過型電子顕微鏡での観察をしております。 ツインジェット電解研磨で試料を作成しているのですが、中々良い試料が得られません。 常温、低温(-30℃前後)双方で作成しているのですが、小さい穴が開いた時点で研磨を止めても十分な薄膜部分が得られず観察が困難であり、穴を大きめにする、電圧を変える等してみてもやはり同じように薄膜が得られていません。 研磨液の組成を変えてみる事を検討しているのですが、何か他に改善が見込める方法等はありますでしょうか? どんな小さなことでも構いませんので、ご指導、アドバイス等いただければ幸いです。

noname#230358
noname#230358
  • 金属
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みんなの回答

noname#230359
noname#230359
回答No.2

その道は素人です.ストルアス社の装置を大学でお借りしての作業を憶いだしますと,助手先生にアルコール系の溶媒でできた腐食液を液体窒素で-40~-50とかなり冷やした方が良い とアドバイス貰いました.ステンレス鋼と異種金属との界面で苦労しましたが,最近はFIBでゴリゴリ?薄くできるようで昔が懐かしいです.忘れたので申し訳ないですが,アルコールの種類も替えるとよいかもしれません・・・・頑張ってください ずっと観察されて,開口時の電源OFFは目視で行ってください.現行機器は知りませんが,20年近くも前の状況では自動光感知でのOFFでは穴が大きすぎて駄目のようでした.

noname#230358
質問者

お礼

丁寧なご回答どうも有り難うございます。 FIBも検討したのですが、コンタミがつきやすいということで電解研磨になりました。 装置が手作りなのでひたすら目視でがんばっています。 アドバイスを参考にさせていただいてよい試料を作りたいと思います。

noname#230359
noname#230359
回答No.1

どの程度の薄膜を必要とされているのでしょうか?

noname#230358
質問者

補足

お返事ありがとうございます。 TEMで観察するので最低1μm以下の薄膜を得られればと考えています。 薄いほど観察が楽なので薄ければ薄いほど有難いです。

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