有機合成が詳しい方！！

質問

大学の研究で、クロロホルム溶媒（２５g）に溶けている、ポリエチレングリコ－ル（１０g）を硫酸マグネシウム（１０g）で脱水しました。
すると、ポリエチレングリコ－ルが水をかんでいたせいか、一気に硫酸マグネシウムが固まり（石のように）発熱しました。その後、濾過して晶析して収率は６０％でした。達成収率は８０％。

ここまでの文章で、収率が低下した原因はありますか？
私が気になっているのは、ポリエチレングリコ－ルと硫酸マグネシウムが等量入っている事と硫酸マグネシウムが一気に固まり硫酸マグネシウムにポリエチレングリコ－ルが吸着されてしまった事を考えます。

硫酸マグネシウムにポリエチレングリコ－ルが吸着されてしまうなんて事はないのでしょうか？

回答No.2

MarcoRossiItaly · ベストアンサー

＞やはり、取り込んだまま固化してしまったという考えということになりますでしょうか？

とりあえず、「石のように」ガチガチに固まったという時点で、異常だと考えてよいかと思います。水分の量があまりに多いと、そのようになりがちです。通常なら混合液の乾燥後も、硫マグはサラサラしています。

ですから、硫マグは最後の仕上げの乾燥に用いるので、その前に他の方法である程度、水を除いておくものです。モノの種類にもよりますが、極性を調節した他の溶媒による抽出、ロータリーエバポレーター、凍結乾燥、蒸留などは広く行われているかと思います。

回答No.1

MarcoRossiItaly

吸着というより、バルクの内側に、PEGも溶媒も一緒くたに取り込んだまま固化してしまったかもしれませんね。硫マグは無水物の水和で脱水するので、PEGそのものを吸着して放さないということはないように思うのですが。一応、参考URL（Wikipedia「硫酸マグネシウム」）も「エタノールに微溶」とか言ってますよ。

硫マグは熱も出るし、よくかき回しながら、徐々に入れてください。混ぜてないと固まりやすいと思います。あと、クロロとPEGで 35 g なら、硫マグは数 g 以内でよかったかもしれませんね。何事も、極端だと、思わぬ結果、事故につながると思います。

再結したら 60 % で、達成収率 80 % ってどういうことですか？過去の達成記録ってこと？目標？

参考URL：

http://ja.wikipedia.org/wiki/%E7%A1%AB%E9%85%B8%E3%83%9E%E3%82%B0%E3%83%8D%E3%82%B7%E3%82%A6%E3%83%A0

補足

歩留まりは目標です。

＞＞＞吸着というより、バルクの内側に、PEGも溶媒も一緒くたに取り込んだまま固化してしまったかもしれませんね。

確かに硫マグは固化していました。40℃位で３０分程、酢酸エチルを１００ｇ程入れて撹拌したのですが、それでも硫マグは固化したままでした。
やはり、取り込んだまま固化してしまったという考えということになりますでしょうか？