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有機合成においてアニリンの縮合収率が低い問題と解決策の選択
noname#143207の回答
こんばんは、 > MA法は目を付けていましたが、まずは縮合剤をふって試行を繰り返していました。 決して間違った方向性ではなかったと思われます。 > ポルフィリンの再結晶は、どんな溶媒をお使いですか？ トルエン/アセトニトリルでやったことがありますが、再現性はとれませんでした。 実を申しますと、愚生の場合、シリカゲルカラムにて精製できてしまいました。 なお、ご参考になるかどうかは分かりかねるのですが、C18シリカ充填剤を、従来のシリカゲルカラムのようにつめ、流してやるという方法もございます。 C18シリカの場合、少し値段が高くなりますが、やるだけの価値はあろうかと思われます。知人もこれで、水溶性のものを精製していました（いったん自分で充填してしまえば、再利用可能です。ただし、従来のシリカゲルよりも、幾分充填剤の量がいるようでした）。また、C18 TLC platesもアルドリッチ等で市販されています（扱いかたは、従来のものと同じです。ただ、それが逆層式になり、展開溶媒が異なるという点のみ、違いがあるだけです）。 以下に、TLC platesの紹介をさせてもらっています（なお、愚生は何らアルドリッチとは関係はありませんので、別段、他のメーカーでもよろしいかと思われます）。 また、イオン交換樹脂を用いた場合ですと、これも再利用可能ですし、塩基性のものを除去、もしくは保持したい場合にも用いることが可能です（洗浄が幾分厄介ですが。因みに、これで非天然アミノ酸ペプチドを精製したことがございます）。 C18等の充填剤につきましては、業者さんに詳しく聞いてみればよろしいかと存じます。 どちらにしましても、水を飛ばさなくてはいけないのが、しんどいところですが。 参考：TLC用ガラスプレート:C18シリカ担体 http://www.sigmaaldrich.com/analytical-chromatography/analytical-products.html?TablePage=9657015 参考：陽イオン交換樹脂 IR-120B（もちろん、陰イオン交換樹脂も市販されています） http://www.tech-jam.com/items/kn3315785.phtml ご参考になれば、幸いです。
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