FT-IR分析について(初心者です)

質問

まったくの素人ですので文章におかしな表現がありましたら、お許しください。

仕事でＦＴ－ＩＲ分析をすることになりました。
内容は製品に混入した微小な異物が何かを同定することです。
私はこの装置を使ったことが無かったんですが、このたび使うことになり、初めて操作しました。中級レベルの担当者に操作を教えてもらいましたが、時間的に余裕も無くじっくり教えてもらえませんでした。

さて、反射法という方法で測定したのですが、測定する試料はなるべく平らなものがいいと言われました。高さがあったり段差があると正確に測れませんか？
ためしに薄いフイルムのようなものを測るとそれらしい波形が出ました。（教えてくれた方が測定してもそのような波形でした）

そこで担当者が帰ってしまったので一人測定したのですが・・・。
メインの異物を測定したら、波形が変なんです。具体的には波形が横一直線だったり、ギザギザが激しい波形だったり・・・。
明らかに何かが違う？様な波形です。
ちなみに、試料はゴム片の塊をカッターで出１ミリ角ぐらいに切った物を測ってみました。当然手でカッターで切ったわけですから断面も多少ガタガタしています。やっぱり、もっと専門的な道具を使って薄く平らに切らなければいけないのでしょうか？
そもそも変な波形が出るのは、何がいけないのでしょうか。ちなみにピントが合いにくいので多少ピンボケ気味で測定してます。ピンボケが原因でしょうか？

回答No.2

TACOSS · ベストアンサー

> ちなみにピントが合いにくいので多少ピンボケ気味で測定してます。

「ピント」ということは顕微FT-IRでしょうか？

> ちなみに、試料はゴム片の塊をカッターで出１ミリ角ぐらいに切った物を測ってみました。

この「ゴム片」はひょっとして「カーボンブラック入りの黒いゴム」のことでしょうか？

もしそうだとしたら、表面の段差やガタガタやピンボケ以前に、カーボンブラックによる
吸収が大きすぎて、そもそも測定は非常に困難です。

回答No.1

usokoku

反射法は、光路を分光器にとどくようにしないと、測定できません。

＞段差があると正確に測れません
ではなく、「段差があると、まったく測定できない」ので゜す。
FT-IRは、反射光と透過光の差を測定する方法なので、反射光がとどかないと、
＞ギザギザが激しい波形
になります。一方全部が反射すると
＞波形が横一直線だったり
になります。
機械の測定方法をうまく指定すると、前者の波形を表示できる様になっているはずです。

後者の場合には、光が強すぎるので、どこかにある絞りで光の量を減らします。装置の操作方法は前任者に聞いてください。

前者の場合には、光が届いていませんので、試料を作りなおしてください(試料ホルターをいじって反射方向を変更する方法もありますが、なれないと元に戻せなくなる場゜伊賀あります。説明書でこうろの合わせ方の部分を良く読みなおしてください)。光源が白熱電球なので、可視光を取り除くフィルターを外して、暗室で可視こうの状態を見てこうろを合わせます。
赤外の場合、レンズ(鏡を含む)が食塩製なので、汗を落とさないこと。手で触ると手垢や汗でレンズがめちゃくちゃになります。