• ベストアンサー

31P NMR測定法について教えてください!

azepinatoの回答

回答No.4

濃い溶液で測定する。 積算回数を増やす。 ・・・・これぐらいしか思いつきません。 PDは遅くしたほうが良かったんでしたっけ?

tonkko
質問者

お礼

お返事ありがとうございます!ご意見頂きました通り、濃度の高いサンプルの測定を行うようにしています。 あと、PDについてですが、、たしか緩和時間より十分に長い時間を設定しなければならないものだと記憶しています。となると、、PD=0.001 secは、、短い!!ですね。盲点でした。変更します。ご意見ありがとうございます!

関連するQ&A

  • ジアステレオマーのNMR

    ジアステレオマーのNMR(H)について知りたいので分かる方がいましたら教えてください。 NMR測定において、エナンチオマー(RとS)はそれぞれ化学的性質が同じであるため同じスペクトルを示しますよね? これがもしジアステレオマー(R-RとR-S)の場合にはNMRスペクトルは異なって見えるのですか?つまりR-R、R-Sを当量ずつ含有したもののNMRを測定するとそれぞれのピークが見えるのですか? もしそうであるならば、R-R体とR-S体でシグナル位置がシフトしているのでしょうか、それともシグナルの形が変わるのでしょうか? 回答よろしくお願いします。

  • NMR

    NMRでNON、BCM、DEPT等ありますが、これらは何を意味するのでしょうか?1H-NMRではNONが, 13C-NMRではBCMが多いと思うのですが、他は用いることはできないのでしょうか?また31P-NMRではこれらのどれをもちいるのでしょうか?

  • NMRのカップリングについて

    最近1H-NMRの解析を行っています。 そこで質問があります。 今分析している物質のNMRチャートには トリプレットやそれ以上の分裂パターンがあります。 しかし、カップリング定数の合うシグナルが見られないのです。 そこで昔のことを一生懸命思い出したところ たしか、カップリング定数には誤差が生じるとか。 それは、NMRの測定するポイントが1ポイントずれると(プロトンの場合、通常36000ポイントぐらいで測定しますよね?) それだけでカップリング定数が何Hzかずれるとか・・・・ ものすごくうろ覚えでうまく表現できないのですが・・・・ 当時は、0.06Hz(だったかな?)のずれは同じカップリング定数とみなせるとかいわれた記憶があります。 ここら辺のこと、どなたか詳しい方おられましたら ご教授願います。 ちなみにNMRは270MHzを使用しております。

  • 1^H NMRについて

    1^H NMRスペクトルで1,1-dimethylpropanethiolの構造を求めるという問題があったのですが、Sに隣接するHのシグナルが現れていなかったのですが、どうしてなのでしょうか。だれか回答お願いします。

  • 1H NMR

    1H NMRから -o -p -m などの区別の仕方がわかりません。たとえば 7.18ppm (4H 幅広い1重線) 2.70ppm (4H 4重線 J=7Hz) 1.20 (6H 3重線 J=7hz) からどうして-mとわかるのでしょうか?

  • NMR 綺麗なチャートを得るためには

    NMR初心者ですが、NMRを使用したことがある人が他におらず、 NMRの担当になりました。 解からないことが多いので、これから勉強していくつもりなのですが、 以下の内容について質問させてください。 1H-NMR測定の際に、オート設定で測定を行っていますが、 ベースライン(S/N)や分解能が悪いです。 同じ試料で、以前は、綺麗に測定できました。 原因で考えられることは何でしょうか? マニュアル設定で、スピン速度を上げて分析すれば、向上するでしょうか? スピン速度の変え方を教えて下さい。 積算回数は、試料濃度によって変わると思うのですが、 目安を教えてください。 宜しくお願いします。

  • proton-NMRの原理

    について質問(というか確認)させてください。 1H-NMRで試料中に含まれる物質(ステロイド)を解析すると、その物質の構造(メチンやメチレン基など)に由来するプロトンシグナルが測定できるわけですが、試料を溶かした溶媒(重メタノール)に由来するシグナルも2本ほど出てきます。これらは重メタノールに不純物として含まれるプロトン原子に由来すると私は考えているのですが、間違っているでしょうか。理論上は、溶媒が重水素から成り立っていることで溶媒はシグナルを出さず、1Hを有する試料物質のみがその分子構造に対応するシグナルを発することで構造解析ができる、、、という考えでOKですよね?もし原理を誤解していたらご教示ください。

  • DMFの1H-NMRのシグナルについて

    「N,N-Dimethylformamide(DMF)をCDCl3に溶かした試料の1H-NMRを室温で測定すると、 8.0、3.0、2.9ppmのケミカルシフトに1:3:3のピークを与える」という文章があったのですが、 2つあるmethyl基のHが等価ではなかった、ということに疑問を感じました。 「アミド結合の構造上の特徴」が理由であるようなのですが、 共鳴構造くらいしか思いつかず、よく分かりません。 なぜ2本ではなく3本のピークが出るのか、教えていただけないでしょうか。 また、「温度を上げていくとシグナルが変化する」とあったのですが、 どのように変化するのか分かりません。 「温度可変NMR」という質問 http://oshiete1.goo.ne.jp/qa1838559.htmlを見ても よく理解できませんでした。 こちらも教えていただけないでしょうか。 よろしくお願いします。

  • NMR

    以下の文章は、薬剤師国家試験模擬試験の問題なのですが、あいにく解答が無く正解がどれかわからないのでお聞きします。 a:60MHzの測定装置を用いた1ppmは60Hzに,400MHzの測定装置を用いた1ppmは400Hzに相当する。 b:通常、化学シフトはppm単位で表し、スピンースピン結合定数はHz単位で表す。 c:低エネルギーのスピン状態から高エネルギー状態に励起させるのに必要なラジオ波の周波数は、1H,13C,15N等の各核種について固有値であり、それぞれ外部磁場の強さに対応して一定値を示す。 d:ベンゼンのプロトンは、ベンゼン環の磁気異方性効果により、シクロヘキセンのオレフィンプロトンより高磁場領域で共鳴する。 e:1H-NMR測定法では水(H2O)は溶媒として使えないので、水の代わりに重水(D2O)を用いる。 以上の5つの文章のうち、3つが正解です。dは高磁場領域→低磁場領域の間違いだとわかるのですが、問題はeの文章です。これって間違いですか?

  • NMRの分裂幅について

    プロトンNMRで分裂幅(ppm)を求めるにはどのようにすれば良いのでしょうか。 酢酸エチルのデータとして δ:1.25(3H,t,J=8.0Hz),2.04(3h,s),4.12(2H,q,J=8.0Hz)が得られました。1.25ppmの時はtripret、2.04ppmの時はsinglet、4.12ppmの時はquartetというのはわかるのですが、このデータからどうやって分裂幅(ppm)を求めれば良いかがわかりません。 データとして1.25ppmの上に1.2789、1.2610、1.2432という数字があり、1.25ppmはこれらの平均から算出したのかな・・ということはわかるのですが。 最終的に分裂幅(ppm)×共鳴周波数(MHz)=J値(Hz)を求めて本当に8.0Hzになることを証明したいので、わかる方、お願いいたします。