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精留法について
カルボン酸を精製したあとの精留での質問です。 条件としては、フラスコ内にアルコールとカルボン酸の比が3対7くらいの比率で入っています。 ここで問題なのが精留中に先ほどのアルコールとカルボン酸が反応(おそらく高温の熱によるもの)してしまい、副生成物として主留分のうちの10%くらいがエステルになってしまいます。(初留にアルコールを留去) どうにか精留時にエステルを生成することなく、カルボン酸だけを精留することはできないでしょうか? (たとえば、フラスコ内に何か一滴混ぜておくとか)
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アルコールとカルボン酸の詳細が分かりませんが、「減圧(真空)蒸留」はどうなのでしょうか? 温度に敏感な(反応しやすい)物質のようですので、熱をかけること自体無理ではないでしょうか? 融点が比較的高いものであれば、深冷分離法を使った方が良いのではないでしょうか?
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- dojustice
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A1です。 減圧操作はすでに実施されているのですね。 深冷分離というのは、冷却して結晶を析出させる方法です。 精留でなくてすみません。 A3さんが良い回答を出されていますね。 見当違いの回答でお恥ずかしい・・・(-_-;)
お礼
見当違いの回答などとは一切思っていません。 質問に答えていただき本当にありがとうございます。 こちらこそ、詳しい内容などを書いておりませんでしたので失礼いたしました。 化合物名とか明記したいのですが、ここでは私の立場上、表記することができませんでした。 誠に申し訳ございませんでした。
- chemwalkman
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20%程度の水酸化ナトリウムを加え、カルボン酸をカルボン酸ナトリウムに変えて、有機溶媒で抽出します。カルボン酸ナトリウムは水溶液に残り(抽出されず)、中性有機物は抽出され、精製されることになります。 通常、pHを14に調節して、抽出します。抽出溶媒は酢酸エチルを使用します。 カルボン酸の抽出は、塩酸でpHを1に調節して抽出します。 ご参考まで。
お礼
アドバイスありがとうございます。 年明けになると思いますが試してみたいと思います。 すごく参考になりました。
- chemwalkman
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アルコールとカルボン酸がどの様なものか判りませんので、回答にはなりませんが、アドバイスです。 熱が問題であれば、減圧度を上げて、低温での蒸留が必要になりますね。 カルボン酸を精製したとありますが、アルコールが30%も含有しているのが問題となりますね。 アルカリ水溶液にして有機溶媒でアルコールを抽出して取り除き、ついで酸性にしてカルボン酸を抽出すれば(出来れば)、高純度のカルボン酸が得られるのではないかと思われます。
補足
質問に答えていただきありがとうございます。 アルカリ水溶液にするとは例えばどのようにするのでしょうか? 炭酸ナトリウムなどを混合させるということでしょうか?
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