ニッケル錯体の合成と精製

質問

ニッケル錯体の合成をし、2－ナフタレンスルホン酸ニッケルを合成しました。
ある文献には、溶媒エチルグリコール中で、塩化ニッケルと２－ナフタレンスルホン酸ナトリウムを混合し、還流後、析出物をろ過と書いてあるのですが、析出物が出ず、結晶が取り出せません。
濃縮してみようとエバポレーションしてみても、エチレングリコールの沸点が、１９６度と高く、溶媒をとばすことができません。
塩化ニッケルは、水に可溶ですが、２－ナフタレンスルホン酸ナトリウムは、水にも、多くの有機溶媒にも不溶でした。
この結晶（２－ナフタレンスルホン酸ニッケル）を取り出す方法を教えてください。

回答No.2

matumotok

こんにちは。

まず、文献があるのでしたらその内容を精読し、原料に関する詳細な情報を確認してください。学術文献であれば、文献本文にではなくSupporting Infoなどに実験の詳細が書かれていることがあります。

そのような情報が無い場合には、経験者に聞くのが一番ですね。こうしたサイトの活用も良い手段だと思います。

さて、今回の場合には、有機金属化合物と言うよりも無機化合物の合成と認識して取り組むべきです。また、溶媒への溶解度の点から、原料としてむやみに無水物を使用するのは良くありません。詳しくはMSDSをご覧になっていただくとよいのですが、塩化ニッケルの水和物はアルコール類に良く溶けますが、無水物は溶解度が低く、反応が進行しにくいケースが多々あります。また、溶媒にとけた場合でも、水和物と無水物では反応性が大きく変わることもよくあります。

おそらく塩化ニッケル水和物を用いれば速やかに反応が進行するものと考えられます。もちろん、2-ナフタレンスルホン酸も市販の水和物を使用して問題ないものと考えられます。

＞エチレングリコールの沸点が、１９６度と高く、溶媒をとばすことができません。

目的物が析出すれば、ろ過→沸点の低い貧溶媒で洗浄→減圧乾燥の手順で精製することが出来ます。

回答No.1

usokoku

ニッケル錯体はいじったことがないので、有機金属全般で。
エチルグリコール、塩化ニッケル、２－ナフタレンスルホン酸ナトリウム
の含水率を極端に減らしてください。どうも、雰囲気として、水が入っておかしな反応をしているようなので。

操作一般として、実験化学講座の有機金属は読んでますね。

お礼

早々のご回答ありがとうございます。
説明文が、わかりにくくて申し訳ありません。
実験に水は使用しておりません。１００％エチレングリコール中で反応を進めました。
反応後の溶液に、貧溶媒として、水を加えていけば、結晶として析出するかと考え、水への溶解度を参考に書いたまでです。
何か、結晶を取り出す方法があれば、教えていだだけたらと思います。
この度は、ありがとうございました。